气相色谱仪维修.ppt

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气相色谱仪维护保养及维修 第一章 概 述 1.依据:工作原理、结构特点及操作要点 2.依据:工作原理、结构特点— (划块)分系统 气相色谱仪工作原理方框流程图 气相色谱仪可分如下系统 1.温度控制系统及其它电路系统 2.气路系统 3.进样系统 4.柱系统 5.检测系统 6.数据记录及 处理系统 工具·等 数字万用表 25w电烙铁(焊锡、焊油) 其它工具 常备元器件—铂丝、加热棒、喷嘴、铼钨 丝、铷珠、光电倍增管等··· ··· 色谱柱··· 第二章 温度控制系统 气相色谱仪的温度控制详图 对策: 第一斧:Pt100-------110欧姆 第二斧:加热---柱:40欧姆 加热---汽化:250欧姆 加热---检测:250欧姆 (每根500欧姆) 第三章 气路控制系统 第三章 进样系统 1.填充柱进样 2.毛细管柱进样 3.六通阀进样 4.热解吸进样 5.顶空进样 6.等--- 皂泡流量计 六通进样阀 六通进样阀取样位 六通进样阀进样位 其它进样方式 顶空进样 热解吸进样 自动前处理进样 等 第四章 柱系统 填充柱和毛细柱 材料 填充柱的材料为不锈钢或玻璃管 毛细柱的材料为柔性石英管 外观 填充柱的内径粗,一般2~3毫米;长度一般0.5~3米 毛细柱的内径细,0.2~0.53毫米;长度一般15~100米 内部 填充柱内有涂过固定液的填料,所以在气路中会形成气阻 毛细柱为空管,固定液涂在毛细管的内管壁表面,气阻很小 分离效率 填充柱低,塔板数一般不超过2000/米 毛细柱高,塔板数一般达几万 流量 填充柱的流量一般为20~30毫升/分 毛细柱的流量一般为0.2~5毫升/分 *** 第五章 检测系统 最常用检测器的排名 1.TCD和FID一直是互为第1、2位的,是二个最常用的检测器 2.ECD和FPD基本上互为稳居第3、4位 3.NPD和PID为第5、6位 4.其他检测器有MSD、FTIR、HID及AED等等 1.TCD a 4.气相色谱仪的检测器 火焰光度检测器(FPD)介绍 原理: 燃烧着的氢焰中,当有样品进入时,则氢焰的谱线和 发光强度均发生变化,然后由光电倍增管将光度变化 转变为电信号。 特点: 对磷、硫化合物有很高的选择性,适当选择光电倍增 管前的滤光片将有助于提高选择性,排除干扰。 使用范围: 含磷、硫化合物的分析 噪 音: 10~20uv 敏 感 度: S ≤1×10-11g/s P ≤1×10-12g/s 选 择 性: S/C:1000~1000000:1 P/C:100000:1 线性范围: 1000~10000 最高温度: 420℃ FPD与负高压电源、放大器原理 气相色谱仪的检测器 ECD与脉冲调制器、放大器原理 第六章 应用 * * * 组成: 1.玻璃管 2.盛起泡剂的橡皮囊 3.秒表 原理: 被测气体流量从侧管进入主管, 顶起在主管中已经存在的起泡 剂的液膜,将液膜上升体积的 时间加以计量,则得流量。 1.气相色谱仪的检测器 热导检测器(TCD)介绍 原理: 在一个处于热平衡的TCD中,组分进入测量 臂池腔,就会由于气体组成的改变,引起气 体热导系数的变化,气体热导系数的改变, 引起热敏元件温度的变化,热敏元件的温度 变化,引起热敏元件阻值的变化,热敏元件 阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。 所以TCD的信号变化是各个变量相继变化的 结果 特点: 热敏元件一般为铼钨丝组成,温度系数为 正。 适用范围: 普遍适用。 噪音: 20uv 灵敏度: 5000mvml/mg 检测限: 4×10-10g/mL 线性范围: 10000 *** 气相色谱仪的检测器 TCD与稳流电源的原理 书151页 2.FID 2.气相色谱仪的检测器*** 氢火焰离子化检测器(FID)介绍 原理: 在FID中分别由收集极与极化极组成一高压静电场, FID喷嘴喷出的H2与氧气被点燃后会产生一个高温 区,在高温的作用下,从柱后流出的有机物会被离 子化,由于产生离子化的部位在高压静电场内,正 离子移向收集极(负极),负离子和电子移向极化 极(正极),从而就形成了微电流信号。当然H2、 N2和AIR是无机气体不会被离子化,所以如果柱后 无有机气体流出,F

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