胶法PLT薄膜的形成与热处理温度关系研究.pdf

第17卷第1期 无机材料学报 、乇1 l 7 No 2002年1月 Journalof Materials Jan．2002 Inorganic 文章编号：1000—324X(2002)01—0117-08 溶胶一凝胶法PLT薄膜的形成与热处理温度关系研究 沈 鸽，杜丕一 (浙江大学硅材料国家重点实验室，杭州310027) 摘 要：利用溶胶一凝胶法合成了透明溶胶和白色稳定乳浊液两种前驱体，通过Dip-coating 方法分别利用掺入及不掺入同配方的晶体微粉的这两种前驱体制备了Pbo9La。z5Ti03薄膜+ 并通过X射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)和介电常数测试等手段进行丁形成特性 研究和比较．结果显示，利用白色乳浊液前驱体制备的Pbo9La0-,一TiOs薄膜，其最初形成钙 钛矿相的温度比利用透明溶胶制备的同样薄膜的温度降低约40～500c}利用透明溶胶前驱体 制备的Pbo9Lao，sTi03薄膜在热处理温度高到约575。c时，钙钛矿相的晶格常数相应下降； 约在525。c热处理时，薄膜居里温度出现在室温附近；较高的热处理温度时，薄膜中形成的钙 钛矿相中La的固溶度相对较小，反之则La的固溶度较高 关键词：PLT薄膜；溶胶一凝胶法；温度，晶相形成 中图分类号：O484 文献标识码：A 1引言 铁电薄膜是一种广泛用于微电子器件l“、光电子器件、集成光波导调制器件阳J、空 间光调制器件川、红外探测器件I“”、动态随机存储器】、集成电容器件[10,11：以及微 波器件【”J等的敏感功能薄膜材料．利用不同的制备方法制备铁电薄膜，其性能具有较大的 差异．然而，利用同一种方法制备的薄膜，不同的制备条件同样会对薄膜的形成、微结构 以及薄膜的性能产生很大的影响．譬如，利用溶胶一凝胶法制备铁电薄膜，随着热处理温 度不同，薄膜的微结构将出现很大的不同，从而造成其性能也出现很大的差别．通常溶胶 凝胶方法合成铁电薄膜时在较高温度下热处理的样品具有良好的微结构，但人们有时也通 过引入晶种州等乎段来改善晶相形成环境，达到在低温下形成优良微结构薄膜的目的， 这正是利用了薄膜的微结构、性能与薄膜的制备条件、形成温度密切相关这一点因而， 深入研究薄膜的形成与热处理温度之间的关系是相当必要和十分有意义的 本文对利用溶胶一凝胶法合成PLT薄膜的形成过程及机制．对利用含悬浮微粒的乳浊 液体系或同时掺入相应晶相的PLT微粉晶种后引起的合成温度的变化进行了详细的研究 2实验 以醋酸铅(1eadacetate)：Pb(CH3COOh·3H20．钛酸丁脂(tetrabutyltitanate)：Ti(n— OC4H9)4，硝酸镧(1aathanumnitrate)：La(N03)3nil20和乙二醇甲醚(ethyleneglycol ether)：cH30cH2cH20H为原料配制制备薄膜用的二种前驱体．一种为透明 moaonmthyl 0302 收穑日期：2001叭12，收到修改稿日期：2001 基金项目：；国家自然科学基金；浙江省自然科学基金和教育部留学回国基金 作者简介 沈 鸽(1957一)，女，讲师 万方数据 118 无机材料学报 溶胶(前驱体A)，另一种为白色稳定乳浊液(前驱体B)，其制备流程如图l所示这两种溶 液分别用于制备Pbo 方法并经逐层热处理分别在435～575。C之间在玻璃基板上制备而成其中，利用同样配比 的溶胶系统制成的PLT晶体粉末经磨细后掺入上述溶胶体系中以研究对薄膜形成温度的 影响，掺入浓度约为lmol％相应薄膜的性能则通过x射线衍射(XRD)，扫描电子显微镜 (SEM