[内蒙古科技大学毕业设计]实验过程1.docVIP

实验过程 2.1.1原材料 实验过程中所使用的主要原料及其性能指标如表2一1所示。 2.1.2煤系高岭土的表征 煤系高岭土原料采自内蒙古乌海矿区，机械粉碎至43um以下。图2.1为其X 射线衍射图谱。从图中可以看出，煤系高岭土主要由高岭石组成，含有极少量 的石英杂质，其d001值为0.714nm(ZG=12.37)。高岭石衍射峰数目多，(001)、 (002)主峰明显，衍射峰峰形狭窄、尖锐对称，说明所用煤系高岭土原料结晶 度良好。 图2.2为煤系高岭土原料的SEM照片，从图中可以看出煤系高岭土原料颗 粒呈不规则状态，大小混杂堆积在一起，粒度大小不均匀，粗粒可达43um左右， 细粒小至lum以下。 图2.4为实验用煤系高岭土的红外光谱分析图谱。从图中可以看出，煤系高岭土原矿在3695、3620cm一l处有两个强而尖锐吸收峰，分别由外经基、内轻基的伸缩振动形成，且前者的强度大于后者的，其间隐约可见外轻基的3670cm·l、3650cm”吸收峰，说明实验用煤系高岭土中高岭石的结晶度较高。在1101。m一，1034em“，、1011em-，处为51一0伸缩振动峰，787em一，、754em一l、696em一l处为51一0一Al伸缩振动峰，937em一l、914。m一’处为Al一OH的弯曲振动峰，540em·，处为si一0一AI的弯曲振动峰。469cm一，、430cm一，处为51一O一H弯曲振动峰。此外，在3425cm一’处的宽广吸收峰和1637cm一’处的尖峰可能为高岭石层间水的伸缩和弯曲振动峰。而在2975cm一，、2927。m一，、2855em一‘和1400em·，处的吸收峰则是甲基、亚甲基、次甲基和梭基等有机官能团的红外光谱特征峰，这一结果和煤系高岭土中赋存有有机物的事实相一致。图2.5为煤系高岭土的热分析曲线。高岭石的DSC一TG图谱可以反映高岭石含水量、晶体化学特征和结构特征。从DSC曲线上可以看出，在71.2℃有一个吸热峰，同时产生微量失重，此时为高岭石脱去大部分表面吸附水。继续升温，在540℃又有一个吸热峰，为高岭石脱去经基的原因。从TG曲线可以得到，煤系高岭土样品从100℃至800℃之间样品的失重率为12.64%，与高岭石的理论结构水含量13.%%比较接近，从另一方面说明了样品中主要成分为高岭石。以上分析结果表明，山西大同煤系高岭土样品主要由高岭石组成，含有少量 石英杂质，可作为高岭土进行深加工的原料。煤系高岭土样品结晶度高，有利于插层反应的进行，可作为制备煤系高岭土有机插层复合材料的研究对象。 2.3实验方法 2.3.1煤系高岭土/二甲基亚矾插层复合物的制备将蒸馏水和二甲基亚飒(DMSo)按不同的体积比配成混合溶液，然后将适量煤系高岭土加入溶液中，于不同温度下连续进行磁力搅拌不同时间后，离心分离。所得沉淀物用无水乙醇洗涤、离心分离三次后，于60℃干燥，得到煤系高岭土肋MSO插层复合材料(KD)。 2.3.2煤系高岭土/尿素插层复合物的制备 2.3.2.1直接插层法 将煤系高岭土与尿素按1:1的质量比混合、研磨后，分别于40、95℃反应48h，再加入饱和尿素溶液中反应0.5一4h，溶液离心分离后于60℃干燥，制得煤系高岭土/尿素插层复合材料(KU)。 2.3.2.2置换插层法 按2.3.1所述方法制备出煤系高岭土心MSO插层复合材料(KD)，然后将KD加入饱和尿素溶液中，室温、搅拌条件下反应1一72h，抽滤、无水乙醇洗涤、干燥后，制得煤系高岭土/尿素插层复合物(KDU)。 2.3.3煤系高岭土/尿素插层复合物的剥片 2.3.3.1磨剥法 将煤系高岭土/尿素插层复合物(KU和KDU)、研磨介质球和饱和尿素溶液放入剥片机中进行机械磨剥，磨剥一定时间后，离心分离、干燥后，制得高岭土样品。 2.3.3.2超声水洗法 将2.3.3.1制得的煤系高岭土磨剥样品置入蒸馏水中，在HT-200B型数控超声波清洗器中进行超声处理3Omin后，抽滤;超声、抽滤重复3次后，干燥，制得煤系高岭土剥片样品。 2.3.3.3酸浸水洗法 将2.3.3.1制得的煤系高岭土磨剥样品置入lmol几盐酸溶液中，然后利用HT-20OB型数控超声波清洗器超声处理3Omin后，抽滤，洗涤、抽滤3次后，干燥，制得煤系高岭土剥片样品。 2.3.3.4低温热处理法 将2.3.3.1制得的煤系高岭土磨剥样品置入马弗炉中，分别于140一200℃的温度下加热处理lh后，置入适量蒸馏水中，再在HT-ZOOB型数控超声波清洗器中超声处理3Omin后，抽滤;超声、抽滤重复3次后，干燥，制得煤系高岭土剥片样品。 2.4样品表征与分析 2.4.IX射线衍射分析 采用XD一3型多晶X射线衍射仪(北京普析通用公司)来表征样品的晶体结构及晶粒厚度。