旋光法测定蔗糖水解反应速率常数.ppt

旋光法测定蔗糖水解反应速率常数 一、目的要求 了解旋光仪的构造、工作原理，掌握旋光仪的使用方法。 用旋光法测定蔗糖在酸催化条件下的水解反应速率常数和半衰期。 二、实验原理 二、实验原理 三、仪器与试剂 自动数字旋光仪1台； 10cm 旋光管1支； 恒温槽； 天平； 计时器； 烧杯（100ml）； 带盖刻度试管（100ml，2支）， HCl溶液（3 mol?dm-3）， 蔗糖（A.R.） 三、仪器与试剂 四、实验步骤 了解自动旋光仪的结构，工作原理和使用方法。 清洗旋光管，校零。 配制1.8 mol?dm-3的盐酸溶液。配制蔗糖溶液（10g/50mL）, 25℃预热10min。 混合溶液并开始计时。淌洗旋光试管，装样、擦净试管外壁并放入旋光仪中。从开始记时算起，反应到大约第3分钟时读取第一个数据，然后分别在第5、7、9、12、14、16、18和20分钟时各记录一个?值，此后每隔5分钟记录一次，一直记录到旋光度出现第一个负值为止。 四、实验步骤 将测定? 时剩余的溶液倒入洁净的大试管里，并置于60℃恒温水浴中30分钟，然后冷却到室温再装管测定三次旋光度取平均值（即）。 实验完毕后，将“光源”开关置于交流档，关闭电源。小心地清洗仪器，尤其是旋光管要清洗干净，至无酸性为止，以避免腐蚀旋光管两端的金属部件，且注意不要丢失旋光管两端的玻片和密封圈。 五、注意事项 装样时，旋光管管盖旋至不漏液体即可，不要用力过猛，以免压碎玻璃片。 在测定 时，通过加热使反应速度加快，但加热温度不要超过60℃，加热过程要防止水的挥发导致溶液浓度变化。 由于酸对仪器有腐蚀，操作时应特别注意，避免酸液滴到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 钠光灯点亮后，先接交流预热15分钟，再切换到直流供电。直到测试结束再关闭，中途不应随意开关，否则会降低钠光灯使用寿命。 六、数据处理 将室温下的?t、、时间t、温度T的数据列表备用。 作出?t～t曲线，在?t～t曲线上按时间等间隔地读取8组?t～t数据，连同对应的数据列表备用。 作出直线 ～t，由其斜率求k’，并计算反应的半衰期t1/2。 七、思考题 实验中，为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点？在蔗糖转化反应过程中，所测的旋光度?t是否需要零点校正？为什么？ 蔗糖溶液为什么可以粗略配制？ 蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关？ 实验中，要将测定?t 所剩余的溶液倒入洁净的容器中，并置于60℃恒温水浴中30分钟，其目的是什么？ 实验测定过程中，为什么旋光管的两端和中间必须绝对擦干？实验完成后，清洗旋光管时应注意什么？ * * 为使水解反应加速，常以酸为催化剂，故反应在酸性介质中进行。 反应体系中的蔗糖、葡萄糖、果糖都具有旋光性，且旋光能力不同。 溶液体系的旋光度与物质的浓度与物质的种类，浓度，溶剂性质，液层厚度，光源的波长等因素有关；当其它条件不变时，旋光度?与浓度C成正比。 自动数字旋光仪