a氨氮的测定.doc

目 录 一．项目名称 二．项目任务 三．测定方法 四．项目目标 五．项目意义 六．检测单位 七．操作时间 八．项目内容 九．准备工作 十、操作步骤 十一.参考资料 十二.自评表 一．项目名称：水中氨氮的测定。 二．项目任务：（1）.各种试剂的配置 （2）、水样的处理及标准曲线的绘制 三．测定方法：纳氏试剂比色法 GB7479—87《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》 四．项目目标：1、掌握絮凝沉淀法和蒸馏法进行水样预处理的操作技能。 掌握用纳氏试剂比色法（标准法）测定氨氮的原理和技术碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，其颜色深浅与氨氮含量成正比，通常可在波长410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L，测定上限为2mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。实验仪器、设备 1）．氨氮蒸馏装置。 2）．分光光度计。 3）．pH计。 4）．50mL比色管。 5). 1mL、5mL和10mL吸管。 ．实验试剂 1)．无氨水：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 2)．1 mol/L HCl。 3)．1 mol/L NaOH。 4)．轻质MgO：将MgO在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5)．0.05%溴百里酚蓝指示剂。 6)．硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于无氨水，稀释至1L。 7)．10% ZnSO4：称取10g ZnSO4溶于无氨水，稀释至100mL。 8)．25%NaOH：称取25g氢氧化钠溶于无氨水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。 9)．纳氏试剂：可选择下列方法之一制备： ① 称取碘化钾5g，溶于10mL无氨水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）粉末2.5g，直至出现微量朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中（15g氢氧化钾溶于50mL无氨水中，冷却至室温），以无氨水稀释至100mL，混匀。于暗处静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。此试剂至少可稳定一个月。 ② 称取16g氢氧化钠，溶于50mL无氨水中，冷却至室温。另称取7g碘化钾和10 g碘化汞（HgI2）分别用少量无氨水溶解，再混合，然后将此混合液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用无氨水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞于暗处保存，有效期可达一年。 10)．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6˙4H2O）溶于无氨水中，定容至100mL。 11)．铵标准贮备液：称取3.8190g经100℃烘干过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于无氨水中，定容至1000mL容量瓶中。此溶液NH3-N浓度为1.00mg/mL。 12)．铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用无氨水稀释至标线。此溶液NH3-N浓度为0.01mg/mL。1．水样预处理：（对于清洁水样，可直接测定） （1）絮凝沉淀法：取100mL混匀水样，加1.0mL的10%硫酸锌溶液和0.2～0.3mL的25%氢氧化钠溶液，调节pH值约10.5，混匀，放置20min使之沉淀。取上清液用经无氨水充分洗涤过的中速定量滤纸过滤，弃去25mL初滤液后，接取滤液供测定用。 （2）蒸馏法：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液（50mL硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。  氨氮蒸馏装置 1.凯氏烧瓶；2.定氮球；3.直形冷凝管；4.收集瓶；5.电炉 2．标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00 mL铵标准使用液分别于50 mL比色管中，加无氨水至标线，加1.0 mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5 mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以蒸馏水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量m（mg）对校正吸光度的标准曲线。具