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TOC仪器分析及仪器操作 一、liquiTOC 操作指南 开机顺序 1、开启PC + Printer 2、开启自动进样器 3、开启 liquiTOC 主机,等待仪器初始化结束4、进入liquiTOC 软件5、开启载气: 设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2 bar) 此时，PC机压力显示：0.95-1.0 bar 流速：200 ml/min （TOC mode） 6、仪器检漏 Option/Diagnosis 使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零. 7、仪器升温 ：催化剂加热炉：800℃ 测定前的检查仪器准备状态程序： Maintenance intervals o.k.? 仪器维护如何？（见主菜单） Gas on?气体的开启？ Pressure and flow rate display o.k.?压力和流速是否正常？Pressure 约0.95 bar压力Flow rate MFC and FM流速： 200 ml/min. （TOC积分时，需一稳定的流速） Drying tube still enough capacity?干燥管至少1/3未消耗 Syringe and sample loop air-free?注射器器和螺旋管无气泡？ IR signal small and stable? IR信号小而稳定？ Furnace to nominal temperature? 加热炉设定温度催化剂炉温：800℃, 反应炉：反应炉温：90℃ Water and acid stock o.k.? 水和酸的储量正常吗？ 单击标志“I”进入自动操作 样品测试 （参照纯化水检测SOP） 二、liquiTOC 维护（maintenance）介绍 在菜单“Options / Maintenance / Intervals(选择/维护/间隔)中，有10个不同维护项目详细说明。对每个维护项目，限定值和实际计数能被定义。在主窗口中也有一个栏，它反应了维护的项目（Event）,限定（间隔）数（Interval），状况（Status）。 Renew water(更换水) 1000ml储存水 （约100次分析） 当连续使用时，可测定约100次分析（包括空白等），但在隔天使用时，则每次需更换新的超纯水，这主要防止容器中的水吸收空气中的CO2，使之增加测定的空白值。 Renew acid （更换酸） 1000ml储存酸（约1000次分析），最多可使用4周。 Replace syringe (更换注射器) 可使用6000次分析，当发生水泄漏或破裂后更换。 特别提醒：当冬天室内室温较低时，注射器会发生水泄漏，这是由于低温引起的，只需升高室温即可解决此问题，不需更换注射器。 Screw spindle grease(步进电机螺杆润滑油脂) 可使用9999次，当发现该油脂耗尽，请在螺杆上涂上厂家提供的白色小瓶中油脂。 Replace reactor,（更换反应管催化剂） 催化剂可使用1500次分析（根据所被测样品的性质）。若测定标样的数据不平行，可以考虑是否更换催化剂（在系统无泄漏的条件下） Renew perchlorate(更换高氯酸镁) 可使用5000次分析,(在试剂颜色全部变红时更换) Renew copper(red) (更换银，气路连接管有红色标记) 吸收HCl 气体，可使用约500次分析（在颜色全部变黑时更换） Renew copper(blue) (更换银，气路连接管有蓝色标记) 吸收HCl 气体，可使用约2500次分析（在颜色全部变黑时更换） Clean reactor (清洁反应管) 在使用约1000次后，清洁样品燃烧后的盐分。 方法：用盛有去离子水的烧杯，将反应管插入，此时利用虹吸作用，水浸入反应管的下端即样品的燃烧部分，注意：水不能浸入反应管的催化剂部分。 在maintenance后面出现扳手形状的图标，电脑有报警的声音消耗品的更换在关机或“选择/维护/更换部件” Options / Maintenance / Replace part.下执行。载气和加热炉将被关闭。在仪器里的压力被降下来以后，相符的夹具或螺帽才能被打开。 每次更换后，需将状态（Status）栏中的数字设置为零。 三、建立新的校正曲线方法 先选择工作模式 例如：TIC/NPOC/TC/TNb 1, 命名校正曲线: options-setting-concentration range 2, 输入工作曲线的名称（identifier）进样体积（Inj. Vol.）, Temp. 250温度;Interim 120间隔时间, 从Range18 中选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,