测定钛.doc

硬质合金中钛的测定 方法原理 试样用H2SO4--（NH4）2SO4溶解。在酸性物质中，TiO+2与H2O2 生成黄色化合物，波长420nm下，进行分光光度法测定。 试剂 H2SO4 1.84 AR （即浓硫酸），（NH4）2SO4 AR 柠檬酸 30% AR (100ml 溶液中含柠檬酸30g) H2O2 1+9 AR 一份浓H2O2（30%）加入九份水 每次配500ml为宜，只能使用一星期 钛标准溶液 称取高纯TiO2(含量大于59.75%)0.033克。 置于250ml烧杯内，加（NH4）2SO4 3克和 浓硫酸6ml，置于电炉上加热溶解至完全 取下冷却后，用400ml1+9H2SO4转移至200ml 容量瓶内，用水稀至刻度混匀。此溶液每ml含钛0.1ml （H2SO4 1+9 500ml（或1000ml）烧杯中，加入水360ml 在不断搅拌下，缓慢加入40ml浓H2SO4 分析方法 称取试样0.1克于250ml烧杯中，加入（NH4）2SO4 3克和浓硫酸5ml、 在电炉加热至溶解完全（并使硫酸转发至3ml左右），取下冷却后，加入柠檬酸（30%）20ml，摇动至沉淀溶解完全。 1/59.75=1.073〔×0.1（mg/ml）×200ml+0.03346mg〕×3.2+0.1071g 用水移至100ml容量瓶中，稀释至刻度混匀。次溶液称为试样溶液。 两个100ml容量瓶内，分别加试样溶液5.00ml（试样10.00ml、H2SO4 10ml、1+9H2N2 10ml，用水稀至刻度，混匀。 另外两个100ml容量瓶内，分别加入钛标准溶液5.00ml、30%柠檬酸1.00ml 、1+2 H2SO4 10ml、1+9 H2N2 10ml，用水稀至刻度，混匀。 以上显色后溶液，在分光光度计上进行吸光值得测定，波长420nm， 比色槽光径5cm，以蒸馏水为空白，吸光值分别取平均值：A试、A标。 计算公式 A试 A标.C标.V标×100 Ti%= % V分V总 M试 以上： A试——试样溶液的吸光度（平均值） A标——标准溶液的吸光度（平均值） C标——标准溶液的浓度（0.1mg/ml） V标——标准溶液的加入量（5ml） V分——试样溶液的分取量（5ml） V总——试样溶液的总体积（100ml） M试——试样的称取量（100mg） 注意 1.1+2的H2SO4溶液：在1000ml烧杯内，加入400ml水，在不断搅拌下，缓慢地加入200ml浓H2SO4。只能把H2SO4加到水里。而且要缓慢搅拌 2．标准溶液和试样溶液的加入，必须准确（用吸量管移取）。 硬质合金中镍的测定 方法原理： 试样用H2SO4—（NH4）SO4溶解。在在氨性溶液中，有氧化剂存在下，镍和丁二 生成可溶性酒红色 合物。在530ml下，进行吸光度测定。 二、试剂 H2SO4 1.84 AR （即浓硫酸），（NH4）2SO4 AR 柠檬酸 30% AR (100ml 溶液中含柠檬酸30g) 碘溶液（0.1N）：500ml烧杯中，加入碘3.18g和碘化钾6.3克，加水500ml 不断搅拌至溶解完全，装入棕色瓶内，放置两天后使用。 丁二 溶液（0.1%）：500ml烧杯中，加入0.5克丁二 和250ml浓氨水，溶解完全后，用水稀至500ml。 镍标准溶液 称取高纯镍金属镍)500mg于250ml烧杯中，加入 1+1 HNO3 10ml，低温加热至溶解完全。用水移入500ml 容量瓶内，用水稀至刻度混匀。此溶液每ml含Ni 0.1mg。 分析步骤 称取试样0.1克于250ml烧杯中，加入（NH4）2SO4 3克和浓硫酸5ml、 在电炉加热至溶解完全，取下冷却后，加入柠檬酸（30%）20ml，摇动至沉淀溶解完全。用水移至100ml容量瓶中，稀释至刻度混匀。次溶液称为试样溶液。 两个100ml容量瓶内，分别加试样溶液10.00ml（如果试样含Ni量大于3%则加5.00ml）水40.00ml、1+2 H2SO4 1。00ml、碘溶液 5ml，摇匀加丁二 溶液20ml ，用水稀至刻度，混匀。 另外两个100ml容量瓶内，分别加入镍标准溶液5.00ml、30%柠檬酸20ml 、水40ml、1+2 H2SO4 1.0ml、碘溶液5.