水环境有机污染事故纠纷的仲裁监测技术规范.doc

水环境有机污染事故纠纷的仲裁监测 技术规范 目 录 1 范围 1 2 参考资料 1 3 采样准备 1 3.1 采样设备和采样容器 1 3.2 采样设备和采样容器的洗涤 2 4 样品的采集 2 4.1 挥发性有机化合物（VOC）样品采集 2 4.2 半挥发性有机物（SVOC）样品采集 2 5 现场记录 3 6 样品运输和保存 3 7 水质样品前处理 3 7.1 液-液萃取、微量液-液萃取 3 7.2 顶空法 4 7.3 固相萃取 4 7.4 固相微萃取 4 7.5 吹扫捕集 4 8 样品分析 4 8.1 仪器的调试 4 8.2 仪器条件的选择 5 8.3 定性 5 8.4 定量 6 8.5 校准曲线 6 9 空白值 8 10 方法检出限（MDL） 9 11 样品分析的精密度 10 12 样品分析的准确度 10 12.1 空白加标 10 12.2 样品加标 11 12.3 替代物检验 11 前 言 依据《中华人民共和国环境保护法》第十一条“国务院环境保护行政主管部门建立监测制度、制订监测规范”的要求，制定本技术规范。 本规范规定了水环境有机污染事故纠纷的仲裁监测的布点与采样、监测项目与相应的监测分析方法、监测数据的处理与上报、监测的质量保证、资料整编等内容。 水环境有机污染事故纠纷的仲裁监测技术规范 1 范围 本规范适用于水环境有机污染事故纠纷的仲裁监测。 2 参考资料 以下参考资料所含条文，在本规范中被引用即构成本规范的条文，与本规范同效。 江苏省环境监测中心《气相色谱法监测水、气及固体样品中有机污染物的质量保证技术规定》（苏环监测 [2002] 92号） 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法（第四版）》2002年 国家环境保护总局《地表水和污水监测技术规范》2002年 中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册（第二版）》2001年 美国EPA方法、日本环境监测方法和国际其它通用方法 中国环境监测总站《全国重点城市饮用水源地监测调查作业指导书》 当上述参考资料被修订时，应使用其必威体育精装版版本。 3 采样准备 3.1 采样设备和采样容器 采样设备和采样容器与目标组分应避免发生化学反应，尽量减少吸附、挥发等，同时应防止在取样、运输、储存过程中产生的样品交叉污染： （1）采样设备尽可能采用不锈钢材料，如不锈钢采样桶、勺等；采样容器要尽可能选择玻璃器皿，密封时要注意选择吸附性小的材质，如加聚四氟乙烯垫片等。 （2）在条件允许的条件下，尽量使用专用采样瓶（容器）；在使用磨口玻璃瓶采样时，应注意瓶盖与瓶口的吻合性，并使用聚四氟乙烯生料带密封。 （3）根据目标组分，确定所需样品的量，选择合适容积的样品瓶（容器）。 3.2 采样设备和采样容器的洗涤 根据目标组分的理化性质，选择适当的洗涤程序，尽量减轻对样品的污染和连续取样时样品的交叉污染。通常实验室在采取实验室常规方法洗涤后，对于采集挥发性有机物样品，采样瓶还应采用试剂水（无有机物水）荡洗2～3次后烘干；对于半挥发性有机物样品还需用相应的溶剂荡洗。采样瓶在使用前应做空白检查，空白检查合格才能投入使用。 4 样品的采集 4.1 挥发性有机化合物（VOC）样品采集 每一采样点均应采集平行从水体中采集样品到采样器，从自来水或有抽水设备的出水管处取水时，应先放水510 min，水样，取样时应尽量避免或减样品与大气发生接触 4.2 半挥发性有机物（SVOC）样品采集 用不锈钢或聚四氟乙烯采样器采集样品，将样品倒入玻璃样品瓶中，水样充满样品瓶。如果有余氯存在，每升样品中加入80mg硫代硫酸钠作保存剂，用实心玻璃或聚四氟乙烯盖密闭或用带聚四氟乙烯衬垫的螺旋盖封瓶，的磨口瓶塞用非实心的磨口瓶塞，用二氯甲烷冲洗过的锡纸包覆瓶塞，并密封 4.4 注意事项 （1）采样人员应避免手或手套接触样品；避免使用任何塑料制品来储存样品乘座机动船采集样品时，不能在有尾气存在的地方采集或存样品。低温保存4 (C左右。运输过程应防震、低温保存、避免阳光照射，还应防止车内空气污染样品。样品性质 容器 保存方法 保存时间 VOC样品 无余氯 专用小瓶 浓盐酸，4保存 14d 有余氯 加入约0.3mL10%的硫代硫酸钠浓盐酸，4保存 14d VOC样品 无余氯 棕色玻璃瓶 4保存 7d内萃取，0d内分析提取物 有余氯 加入0mg硫代硫酸钠，4保存 7d内萃取，0d内分析提取物 无余氯 棕色玻璃瓶 加入10mg/mL的氯化汞溶液，4保存 7 d 有余氯 加入10mg/mL的氯化汞溶液80mg硫代硫酸钠4℃保存7 d 7 水质样品前处理 7.1 液-液萃取、微量液-液萃取 液-液萃取是一个应用最为广泛的、传统的样品前处理方法，它是基于溶质在两种互不相溶液体中分配差异实现分离和浓缩。该方法存在消耗试