食品检测技术(微量元素).ppt

第六章 食品矿物质的测定 食品中的金属+非金属=80种左右 第一类：必需的、含量很高的常量元素， 碳、氢、氧、钾、钠、钙等； 第二类：必需的、微量元素， 铁、碘、铜、锌、锰、钴、钼、硒、铬、镍、锡、硅、氟、钒等； 第三类：有害元素， 铅、砷、镉等。 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%； 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……）。 食品中微量元素的测定。包括金属和非金属两部分。在这些微量元素中，有很多是我们生活中必不可少的。 金属元素 微量元素 非金属元素 必需元素——人体不可缺少， 维持正常机能所必需的。 微量元素 有害元素 微量元素的数量也影响其作用（需要范围）。 必需元素： 铁：是哺乳动物血液中交换与输送氧所必需的一种元素，也是生物体内许多氧化还原体系所必需的。缺铁可对机体产生不同程度的影响，在临床表现为缺铁性或营养性贫血。 铜：是人体中氧化酶所必需的元素。 三价铬：是促进胰岛素钙作用的强化因子，也是糖代谢及氨基酸代谢所需的营养元素。 锌：是许多酶的组成成分，或是酶的激活剂，已知与锌有关的酶不下20种。 还有：氟、锰、钴、钼、碘、镍、硒、钒等。 有害元素（包括微量和痕量的）： 铅：可由呼吸道或消化道进入人体并积累在人体内，当血液中含铅量为0.6～0.8ppm时就会损害内脏。 汞： 还有：镉、锗、锡、锑。 除砷以外，其他的都是重金属元素。 有害元素——由于不断地接触而被人体组织吸收并积累的都是有毒的 微量元素的来源： 微量元素几乎都是通过食物进入人体的。 （1）自然环境的影响而形成的食物本身微量元素的含量。 如当土壤中缺硒时，造成生长的作物也缺硒，从而引起克山病。 （2）食品在加工、包装、贮存时，有时会造成污染。 如金属罐头中，镀锡铁皮在贮存时溶入食物中的锡、镉。 （3）环境污染而造成食物被污染。 如工业“三废”及农药、化肥用量增加造成了环境污染，再通过“食物链”一环一环地被浓缩大提高了食物中微量元素的含量。如有机汞农药的使用使农作物中汞含量大大增加。 微量元素的测定方法： 对人类有影响的微量元素有20余种。 其方法很多，但其中双硫腙比色法和原子吸收分光光度法是用得最多的分析方法。 食品中的微量元素，多数以结合的形式存在于有机物中，我们在分析和测定这些元素时，需将这些元素从有机物中游离出来，或者将有机物破坏后测定，根据被测的性质，选则合适的有机物破坏法，使样品中绝大部分有机物破坏。 微量元素测定时样品预处理——消化。 消化方法？ 介绍一种新的样品处理技术 —— 微波密闭消解 样品和溶剂放在密闭容器里进行微波加热，产生高压。消解速度是传统方法的10～100倍，消解完全彻底，回收率高，易挥发元素损失少，环境污染少，劳动强度低等优点。 操作简便：只需把样品及溶剂防入消解罐，调整好所需要的压力，设定好加热时间，即可进行微波消解。 微波密闭消解仪器： 1. 上海新仪微波化学科技有限公司生产的 MDS — 2002A 型压力自控密闭微波溶样系统。 2. 美国CEM公司生产的 MARS — 5 型微波消解系统 实际消解速度： 食品样品最多只要 10 分钟（2.5 MPa)； 化妆品样品有的要 12 分钟（3 MPa)； 药、保健品最多只要 10 分钟（2.0 MPa)； 冶金类样品最多要 20 分钟（2.5 MPa)。 第一节 微量元素的比色测定法 食品中的微量元素绝大部分是重金属元素，分析测定时常用比色法，尤其是双硫腙比色法。 食品中微量元素含量很低（ppm级或ppb级），而食品成分很复杂，所以做微量分析时，首先要考虑如何将复杂成分中的待测成分制成能用于分析测定的试液。 即进行试样的制备。 （它是微量元素分析的关键）。 基本步骤： （一）样品的制备 1、样品的消化 样品经过消化后，微量元素都以可溶性盐类形式存在，即以离子形式存在于溶液中。 注意：溶液中的Hg++离子易被还原成Hg而挥发掉，制备测汞样液时要特别注意。 2、分离、提取 样品制备成溶液后，各种金属离子共同存在于溶液中，这种共存的情况在测定某一元素