煤矿水中总铬的测定方法.doc

ICS D 备案号 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT/T 742.1－200X 代替MT/T 742.1-1997 煤矿水中铬的测定方法 Determination of total chrominum in mine water 200X—XX—XX发布 200X—XX—XX实施 国家安全生产监督管理总局 发布 MT/T 742.1-200X 前 言 本标准MT/T 742.1—1997《煤矿水中铬的测定方法 本标准MT/T 742.1—1997《煤矿水中铬的测定方法 本标准 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草 本标准主要起草人：。 本标准。  MT/T 742 煤矿水中铬的测定方法 Determination of total chrominum in mine water 本标准规定用二苯基碳酰二肼比色法测定煤矿水中总铬的。 本标准适用于煤矿水中总铬的测定 2 原理 在酸性溶液中，水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯基碳酰二肼反应生成水540 nm处测定其吸光度，求得铬的总量。 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 无水乙醇(GB 678)。 2 高锰酸钾溶液3g/L)：称取3 g高锰酸钾(GB/T 643)，定容于1000mL水中。 3 硫酸溶液(H2SO4)= 1 mol/L]：将100 mL硫酸(GB 625)，在不断搅拌下，1700mL水中，混匀。 叠氮化钠溶液：称取5g叠氮化钠(NaN)(化学纯)溶于100mL水中，摇匀。 注：叠氮化钠是易爆危险品。 5 二苯基碳酰二肼溶液：称取O.5 g二苯基碳酰二肼(CH14N4O) (HG/T 3)溶于25 mL丙酮GB686)中，加入25 mL水，混匀后贮于棕色玻璃瓶中于冷暗处保存。若该溶液变成棕色，应重新制。 标准贮备溶液O.5 mg/mL)：称取于105～110干燥至恒重的重铬酸钾(GB 642，优级纯) 1.4145g，定容于L容量瓶中。 标准溶液5μg/mL)： 4 仪器 4.1 分光光度计：波长准确度为±3nm。 5 分析步骤 5.1 做两份水样的重复测定。 5.1.1 用移液管取50mL水样于100mL烧杯中。 5.1.2 加2.5mL硫酸溶液(3.3)，10滴高锰酸钾溶液(3.2)，置于电热板上加热煮沸。如微红色消5min，反复进行此操作，直至微红色不再 5.1.3 为了分解过量的高锰酸钾，趁热逐滴加入叠氮化钠溶液(3.4)，至微红色消失后再煮沸约2 min。50mL容量瓶中，用水调节体积至40mL～45mL。 5.1.4 加入1mL二苯基碳酰二肼溶液(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min。 5.1.5 用lcm比色皿，在波长540nm处，以标准系列作参比，测定吸光度。 5.1.6 水样空白试验：用移液管准确吸取50mL水样于100 mL烧杯中，加2.5mL硫酸溶液(3.3)，再1mL乙醇(3.1)，煮5min，取下冷却后移入50mL容量瓶中，用水调节体积至40 mL～45 mL。以 5.2 标准曲线的绘制 5.2.1用移液管分别取OmL2.OmL、4.0mL、6.OmL、8.0mL、10.OmL铬标准溶液(3.7)于100 mL烧杯中，用50mL，～其对应的铬的质量分别为0g、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg。 5.2.2 以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制曲线。 总铬含量按式（1）计算： Crt ………………………… (1) 式中： Crt——总铬含量的数值，单位为毫克每升（mg/L）； ——水样的吸光度减去水样空白的吸光度后，由曲线上查得的相应的总铬的质量，g）； 结果计算到小数点后位 7 精密度 煤矿水中铬测定重复性应符合表 表1 煤矿水中铬测定 Crt/(mg/L) 绝对/(mg/L) 相对/％ ≤O.1 ≤O.01 ＞O.1 ≤10