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水质指标监测指导手册 1 质 指 标 监 测 指 导 手 册 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量 时所消耗氧化剂的量。COD 反映了水中受还原性物质污染的程度。水 中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。 一、 重铬酸钾法测定（COD ）的原理 Cr 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流， 将水样中还原性物质 （主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500ml 全玻璃回流装 。 2、加热装 （电炉）。 3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 三、试剂 1、重铬酸钾标准溶液（C K Cr O ）；称取预先在120℃烘干2h 的 1/6 2 2 7 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶，稀 释至标准线，摇匀。 2、试亚铁灵指示液：称取 1.485g 邻菲啰啉 （C H N H O）、0.695g 12 8 2 2 硫酸亚铁（FeSO 7H O）溶于水中，稀释至 100ml，储于棕色瓶内。 4 2 2 3、硫酸亚铁铵标准溶液（C (NH) Fe(SO ) 6H O）：称取 39.5g 硫 4 2 4 2 2 酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中， 加水稀释至 110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加 入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C=0.2500×10.00/V 式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。 4、硫酸-硫酸银溶液：于 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银。放 1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤 1、取20.00ml 混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml） 于250ml 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入30ml 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回 流2h （自开始沸腾时计时）。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述 作所需体积 1/10 的 废水样和试剂于15×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否 3 成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量 不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中， 再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。 2、冷却后，用90ml 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积 不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3、溶液再度冷却后，加3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准 溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸 亚铁铵标准溶液的用量。 4、测定水样的同时，取20.00ml 重蒸馏水，按同样