电解铝业公司化验中心实习总结.doc

化学分析实习总结报告 八月，满是热烈；九月，忽而芬芳。 这两个月我在XXXXXXX铝业有限责任公司化验中心环保与化学班学习化学分析的技能，忙碌且充实着。学至今日，感觉收获颇多，从生疏到熟练，每一个试验的学习过程，都深深的映刻在脑海之中。 这次的实习，主要学习和练习了三大原材料（氧化铝、冰晶石、氟化铝）、铝及铝合金、电解质、锰铁、硅铁、磷铁、变压器油等的常见化学化验分析项目，采用到的化学分析方法涉及到紫外可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法、容量法、重量法等。 通过这两个月的学习，已经达到初步掌握化学化验分析的技能，具备一定独立从事化学化验分析的能力，完成了公司安排的实习目标。化学分析的工作已由当初的生疏到熟悉，从一开始的不知所措需要老师时刻指导到现在的独立进行，并且能够自己分析试验中出现的问题和注意项，及时的对自己所做试验进行总结，提取经验教训。 现谨向公司作以下汇报，将这两个月实习阶段的成果作以下总结。总结将按铝业公司化验的项目进行分列，叙述所学每一个试验的要点和心得体会。 一、氧化铝 1.1硅和铁—紫外可见分光光度法 硅和铁含量的的测定一般都是同时进行，一般来讲测硅的试液也可以用来测铁，分别使用的是硅钼蓝光度法测硅含量、邻二氮杂菲光度法测铁含量，采用硼酸和碳酸钠混合融样。试验要使用到721紫外可见分光光度仪，该型分光光度仪的适宜吸光度范围为0.2—0.8之间，一般情况下光带宽度设置为5nm。 需要注意的是，测硅时要求操作过程尽量在聚四乙烯烧杯中进行，避免玻璃仪器中的硅酸盐溶解对试验造成干扰，定容后放置时间不宜过长，最好不要超过半小时，避免玻璃仪器中的硅酸盐溶解对试验造成干扰。使用铂坩埚时要先将坩埚放入稀盐酸中煮沸几分钟，除去粘在坩埚上的金属盐，尤其是铁盐，以免对测试结果造成影响。测铁时，可以先将后面加的溶液混合好，直接一起加入，这样可以节省试验的时间。铂坩埚在使用中，高温下勿将坩埚之间相互接触，否则会发生粘接，损坏坩埚，造成的损失比较大。 通过学习和练习，发现三大原材料、铝及铝合金、电解质等，测定硅铁的方法原理都大同小异，由于物质构成的不同，所以的溶样的方法（酸溶、碱溶、硼酸和碳酸钠混合溶等）有所不同，且最终要求控制的PH范围也很接近。所以后面涉及测定硅铁的试验就简单叙述，以免赘述。 最开始作试验时，结果总是与标准值有点差距，经过总结发现试验中容易误差的几个原因：①标准溶液的浓度，包括标准曲线的制作，必须要准确，这是导致试验结果出现误差很重要的一个因素；②试验器材的好坏程度、精确程度，包括容量瓶、移液管等，必须要经过校核没有误差才能使用；③仪器的稳定性，包括分光光度仪等，需要按时的送出校核，确保其准确性和稳定性；④反应过程的控制，有标样最好做个标样（或者控样），需要空白的要做空白；⑤对产品和仪器要有个大概的了解，这样容易掌握试验的大概结果；⑥高含量试样必须称准，因为高含量试样，往往称量较少，即使差一点，造成的偏差也很大。 1.2钠—火焰原子吸收光谱法 这个试验和测硅一样，要避免使用玻璃仪器，避免玻璃仪器中的碳酸钠等含钠物质溶解，对试验造成干扰。使用磷酸-硫酸混合酸于石英烧杯中溶样，定容时也尽量使用石英容量瓶。 火焰原子吸收光谱仪的开启时，先开压缩空气，并且排干净水，否则测试的结果不准。然后，打开乙炔钢瓶，点火，调整光路，设置好相应的参数，调整好火焰的角度使最大吸光度为0.5（在0.5内试验结果比较稳定）后开始试验。完成试验后，要先关闭乙炔，再停空气，以免发生回火，对仪器造成伤害。 试验完成之余，我通过将试液在容量瓶里继续盛放半个多小时的办法，检验得到的结论是：测钠时，若试液在玻璃仪器里盛放过久，测试的结果会有偏大；若是标准工作曲线溶液在玻璃仪器里盛放过久，曲线的拟合效果会变得很差。 需要注意的是，这里采用的是贫燃性空气—乙炔火焰，除此以外还有富燃和中性火焰，差别就在于混合气体流量的控制上，可以通过火焰的颜色的辨别和控制。 贫燃性火焰，又称氧化性火焰，燃气化学反应计量小于助燃剂（小于1:6），火焰呈蓝色，气流量1.4L/h，温度较低，适用于易离解、易电离元素的原子化，如碱金属。 富燃性火焰，又称还原性火焰，燃气化学反应计量大于助燃剂（大于1:3），黄色呈火焰，气流量2L/h，层次模糊，温度稍低，适合于易形成难离解氧化物的元素的测定。 中性火焰，燃气量和助燃剂的化学反应计量关系接近（1:4），火焰的温度较高、稳定、干扰小、背景低。 另外，当吸收波长小于300nm时，需要使用氘灯作为背景。 二、氟化铝 2.1硅和铁—分光光度法 采用硼酸和碳酸钠混合融样。 在做这个试验的过程中，最大的收获就是，在测定硅或二氧化硅含量时，尽量避免使用钼酸钠，因为其溶液为碱性，不是中性，会对PH的控制造成一定难度