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化验室检验基础知识 药品检验基本内容 分享内容 1、药物检验的基础介绍 2、药物检验的基本项目 3、药物检验的基础知识 1.1 药品 所处的行业：药品 行业在社会的作用：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理功能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 公司品种的特点：心血管药物 例：替米沙坦片适应症：抗高血压 1.3 药品标准 药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所作出的技术规定，是药品生产、供应、使用检验和管理部门共同遵循的法定依据。 1.4 检验目的 （1）判断产品质量是否合格，为生产提供可靠的试验数据，指导生产；（ 2）确定产品质量等级或产品缺陷的严重性程度，为质量改进提供依据； （3）收集质量数据，并对数据进行统计、分析，为质量改进提供依据。 （4）当供需双方因产品质量问题发生纠纷时判定质量责任。 2.1 性状 目测 （参照物的选择、环境的选择） 检查性状的注意事项 例新生产的三批硫酸氢氯吡格雷原料药 2.2 溶解度 是指药品的一种物理性质，指供试品（液体或固体）一定量，加入一定量的溶剂，在25±2℃测定其在规定溶剂中的溶解性能； 了解溶解度的范围，见附录； 根据测定结果； 2.3 熔点测定 熔点系指一种物质按照规定的方法测定，由固相熔化成液相的温度，是该物质的一项物理常数。依据测定的熔点，可以鉴别或检查该药品的纯杂程度。 熔点测定方法分三种 第一法 测定易碎的固体药品 第二法 测定不易粉碎的固体药品 第三法 测定凡士林或其它类似物质 2.3 熔点测定 熔点测定介质选择 熔点80℃以下----水 熔点80~200℃之间----用黏度≥50mm2/S硅油 熔点200℃以上----用黏度≥100mm2/S硅油 2.3 熔点测定 熔点测定干燥温度的选择 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行 干燥。 若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品， 可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 2.3 熔点测定 升温速率的选择 常用的调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃ 测定熔融同时分解的供试品时，调节升温速率使每分钟上升2.5～ ⒊0℃ 2.3 熔点测定 如何判断初熔和终熔 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 2.3 熔点测定 熔融同时分解的样品 ，供试品开始局部液化时（或开始产生气泡时）的温度作为初熔温度 ，供试品固相消 失全部液化时的温度作为全熔温度 ，遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨 胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时可以其发生突变时的温度作为熔点。 2.3 熔点测定 熔点测定的数据处理 前后3次测得的熔点相差不超过1℃，可取3次的平均值作为供试品的熔点； 如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。 2.3 熔点测定 熔点测定的数据处理 1、168.2~169.3℃ 2、168.3~169.4℃ 2、168.1~169.5℃ 平均值：168.2~169.4 ℃ 2.3 熔点测定 测定的注意事项 熔点仪必须定期校正 样品必须干燥，且在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，装入供试品的高度为3mm。 插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。 2.4 水分测定 费休氏水分测定法的原理： 由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇按一定比例组成的溶液为标准滴定液，称之为Fischer（费休氏）试液或卡氏试液。 2.4 水分测定 本法的原理是当吡啶和甲醇存在时，碘、二氧化硫能与水起定量反应，其反应方程式为：I2+SO2+H2O=2HI+SO2 终点指示系由于过量的碘硫液可使电极间发生电子转移变化（即仪器法）或使溶液由浅黄色变为红棕色（即目视法）的原理来指示。 2.4 水分测定 F值的标定（范围） F=W/（A-B） 式中：F=每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）； W=称取得蒸馏水的重量（mg）； A=滴定所消耗费休氏试液容积（ml）； B=空白所消耗费休氏试液的容积（ml）。 2.4 水分测定 样品测定 精密称取供试品适量（约消