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9-1 电分析化学方法分类 一 定义和内容 1 定义 1.经典方法:按原理命名,划分为五大类 (1)电导分析(G=1/R), (2)电位分析(E=k+SlogC), (3)库仑分析(Q=nFM), ( 4 ) 电解分析(就指电重量方法), (5)伏安和极谱法(i=kc)。 2.按激发信号分类: (1)电位激发(计时电流,伏安和极谱,库仑) (2)电流激发(计时电位,恒流电解,库仑等 (3)滴定剂激发(滴定方法等)。 一.原电池 负极 Zn=Zn2+ + 2e- (发生氧化反应) 正极 Cu2++2e-=Cu (发生还原反应) 总反应 Zn+Cu2+= Zn2++Cu 两个条件: 1.反应物中的氧化剂和还原剂须分隔开来,不能使 其直接接触; 2.电子由还原剂传递给氧化剂要通过溶液之外的导 线(外电路) 阴极 Zn 2++2e- = Zn 阳极 Cu=Cu2++ 2e- 总反应: Zn 2++Cu=Cu2++Zn 将外电源接到Cu—Zn原电池上,如果外电源的 电压稍大于Cu-Zn原电池的电动势,且方向相时, 则外电路电子流动方向只能按外电源的极性而定。此 时,两极的电极反应与原电池的情况恰恰相反. 三. 电池的表示方法 原电池: Zn|ZnSO4(xmol/L) || CuSO4(ymol/L)|Cu 电解池: Cu|CuSO4(ymol/L) || ZnSO4(xmol/L)| Zn 电池电动势 E电池= φ右-φ左 一、 相间(电极)电位 ? 一个化学电池包括有各种物质相的接触,如固体一溶液、溶液一溶液、固体一固体、溶液一气体等。在两相接触的界面上,它们的性质与相内是不同的。无论是哪种相间的接触,在它们的界面上都存在着电位差。两不同物相间的电位差,称为相间(电极)电位。 2 某些阳离于或阴离子在相界面附近的某一相内选择性吸附 。 3 不带电的偶极质点(如有机极性分子和小偶极子)在界面附近的定向吸附. 盐桥是“联接”和“隔离”不同电解质的重要装置 (1)作用 接通电路,消除或减小液接电位。 (2)使用条件 a.盐桥中电解质不含有被测离子。 b.电解质的正负离子的迁移率应该基本相等。 c.要保持盐桥内离子浓度的离子强度5~10倍于被测溶液。常用作盐桥的电解质有:KCl,NH4Cl,KNO3等。 试液‖KCl(饱和~4mol/L)︱Hg2Cl2,Hg 银-氯化银电极 在银丝或铂丝上镀一层纯银,将其洗净后,以其为阳极置于lmol/LHCI中,电解约 0.5 h,这时在电极上覆盖一层淡紫色的AgCI层,再将其放在用AgCI饱和的Cl-溶液,即制得银一氯化银电极。 1. 初期阶段,方法原理的建立 1801年W.Cruikshank,发现金属的电解作铜和银的定性分析方法。 1834年M.Faraday 发表“关于电的实验研究”论文,提出Faraday定律Q=nFM。 1889年W.Nernst提出能斯特方程。 1922年,J.Heyrovsky,创立极谱学。1925年,志方益三制作了第一台极谱仪。1934年D.Ilkovic提出扩散电流方程。 (Id = k C) 时间和空间上体现“快”,“小” 与“大” 。如: (1)化学修饰电极(chemically modified electrodes) (2)生物电化学传感器(Biosensor) (3)光谱一电化学方法 ( Electrospectrochemistry) (4)超微电极(Ultramicroelectrodes) (5)另一个重要内容是微型计算机的应用,使电分析方法产生飞跃。 2、Ag/AgCl电极 定义:该参比电极由插入用AgCl 饱和的一定浓度(3.5M或饱和KCl溶 液)的 KCl 溶液中构成。 电极组成:Ag ?AgCl,(xM)KCl ?? 电极反应:AgCl + e == Ag + Cl- 电极电位: 构 成:同甘汞电极,只是将甘汞电极内管中的(Hg,Hg2Cl2+饱和KCl) 换成涂有AgCl的银丝即可。 特 点:a) 可在高于60oC的温度下使用; b) 较少与其它离子反应(但可与蛋白质作用并导致与待测物界面的堵塞) 图9.9 银-氯化银电极 1-导线;2-Ag-AgCI丝;3-KCI溶液;4-素烧瓷芯 ※参比电极使用注意事项
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