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一个含哌嗪头单元及金属配合物的新希夫碱大环配体的合成与表征。 钴（II）配合物的结晶结构。 Accept by Polyhedron : 2 January 2013 journal homepage: www.else /locate/poly 在乙腈中1,4 - 二氨基丁烷和1,4 - 双（2 – 甲酰基 苯基）哌嗪进行缩合反应，合成了一个新的大环席夫碱配体，L。利用元素分析，红外光谱和质谱对希夫碱配体进行表征。 制备了三个新的钴（II），铜（Ⅱ）和锌（Ⅱ）配合物：[CoL(NO3)]ClO4, [CuL(NO3)]ClO4 和[ZnL(NO3)]ClO4 ，利用元素分析，IR，FAB-MS，电导率测量对其进行表征，而[CoL(NO3)]ClO4 用1H NMR 进行表征。 [CoL(NO3)]ClO4 的X-射线晶体结构的结果显示该复合物在一个以N4O2为中心的不规则八面体，其中含有钴（II） 。 此外，对硝酸根离子和金属离子的相互作用进行了理论研究。 简介： L配体合成路线： 1,4 - 双（2 - 甲酰基苯基）哌嗪（0.5 mmol，0.147g）的乙腈（20ml）溶液逐滴加入到搅拌着的1,4 - 二氨基丁烷（0.5 mmol，0.044 g）的乙腈（50 ml）溶液中。 回流24小时，将其过滤。得到白色粉末，含有所需的产物，不经进一步纯化使用。 产量：0.12克（70％）。 M金属配合物合成路线： 在搅拌着的配体（L）（0.25 mmol，0.086 g）的乙醇（50 ml）溶液中滴加 Co（NO3）2·6H2O（0.25 mmol，0.073 g）的乙醇（20ml）溶液。 加料完成后，将混合物搅拌并加热回流6小时。 反应混合物的体积减少到20-30毫升，加入高氯酸钠。滤出形成的沉淀物，并在空气中干燥。 在上述固体的乙腈溶液中慢速通过乙醚蒸汽，得到一结晶化合物。 产量：0.086克（61％）。 配体结构表征： CoL（NO3）]+阳离子包含钴（II）离子，位于中间的大环空腔内和一个以N4O2为中心的不规则八面体配位，来自大环框架的4个供体氮原子和各向异性二配位的硝酸根离子的两个氧原子。由于通常情况下，不规则八面体是由于二配位硝酸小咬入角造成。硝酸盐组作为各向异性双配位离子与两个不同的键长的金属离子[Co(1)–O(1) 2.059(3) and Co(1)–O(2) 2.324(4) ?].包含芳族基团的配位体 [(C1–C6 (rms 0.0264) and C13–C18 (rms 0.0120)] 的晶面之间的二面角是39,71 。没有观察到π-π堆积相互作用。高氯酸盐离子没有显示出与金属中心相互作用。 合成了一个新的氮杂希夫碱大环配体（L），并研究其对硝酸和高氯酸盐络合能力：钴（II），锌（II）和Cu（II）的过渡金属离子。 钴（II）配合物的晶体结构也得到了确定，CoL（NO3）]+阳离子包含钴（II）离子，位于中间的大环空腔内和一个以N4O2为中心的不规则八面体配位，来自的大环框架的4个供体氮原子和各向异性二配位的硝酸根离子的两个氧原子。 对硝酸根离子与阳离子相互作用进行了理论研究，理论和实验数据表明，在这些配合物中的硝酸根离子与M（II）有键合作用，对于这些配合物[ML（NO3）]+分子式比[ML] 2+（NO3）更确切，其中硝酸根离子只是一个反离子。 结论：