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铸造化学分析操作方法 1．目的 规范化学分析操作规程。 2．范围 适用于本公司理化试验室化学分析试验。 3．化学分析操作规程 3 1 ． 铸铁系统快速分析，试液的制备。 3 2 ． 需要的试剂 3 2 1 50ml 8ml 1000ml ． ． 硫硝混合酸：硫酸 ，硝酸 ，加于水中并稀至 。 3 2 2 15% ． ． 过硫酸铵： ，新配制。 3 2 3 3% 10% ． ． 过氧化氢溶液： ，（或亚硝酸钠溶液： ）。 3 3 ． 操作步骤 0.5000g 300ml 85ml 称取试样 于 三角瓶中，加入硫硝混合酸 及其过硫酸铵 8ml 8ml 2 3 溶液 ，加热溶解，溶毕，再加入过硫酸铵溶液 ，并煮沸 ～ 分钟，如 有二氧化锰析出或溶液呈褐色，则滴加过氧化氢溶液，使高价锰恰好还原，继 0.5 1 100ml 续煮沸 ～ 分钟，冷却，以水稀至 ，用快速定性滤纸过滤，试液供各 元素分析用。 3 4 ． 注意事项 3 4 1 ． ． 溶解样品的温度不要太高，以近沸温度为宜。时间不宜太长，否则硅酸 脱水影响测定结果。 3 4 2 ． ． 以过氧化氢还原高价锰后的煮沸时间要严格控制，过量的过氧化氢不全 部破坏将影响测定结果。 1 16 第 页共 页 技术部 3 4 3 ． ． 当测定元素多时，在使用试液洗涤吸管应尽量节约，否则会因试液不够 影响其它元素的测定。 4．磷的测定 4 1 ． 需要试剂 4 1 1 0.25% 2.5g 500ml ． ． 钒酸铵： ，钒酸铵 加入 水中，加热溶化，冷却，加入 硝酸30ml，稀至1000ml。 4 1 2 5% 5g 100ml ． ． 钼酸铵： ， 钼酸铵溶于 水中。 4 1 3 0.2mg/ml ． ． 磷标准溶液： 。 4 2 ． 操作步骤 用移液管吸取试液20ml二份，分别置于两只150ml 三角瓶中，其中一份预 9ml 3ml 置水 ，另一份预置钒酸铵溶液 ，加入试液后边摇荡边加入钼酸铵溶液 6ml 30 1 2 10 15 20 ，放置片刻（室温 ℃左右，放置 ～ 分钟。室温 ℃左右，放置 ～ 3cm 480nm 721 分钟），用 比色皿于 波长 型分光光度计测定吸光度。 4 3 ． 注意事项 4 3 1 40 ． ． 发色时温度避免过高（不超过 ℃），防止硅的干扰。 4 3 2 10% ． ． 残余过硫酸铵影响磷的显色，加亚硫酸钠溶液（ ）数滴使其分解。 4 3 3 ． ． 测定磷所用三角瓶必须专用，不能接触磷酸，磷酸在高温时易浸蚀玻璃