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stt-ynzk 2013年8月 * * 水质采样 样品的保存 和管理技术规定 HJ 493-2009 代替GB 12999-91 目 次 一、前言 二、适用范围 三、样品的保存 四、样品的标签设计 五、样品的运输 六、样品的接收 七、样品的质量控制规定 八、常用样品保存技术 一、前 言 为了贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水质样品的保存和管理,制定本标准。 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的条款。 本标准对《水质采样 样品的保存和管理技术规定》(GB 12999-91)进行了修订。 二、适用范围 本标准规定了水样从容器的准备到添加保护剂等各环节的保存措施以及样品的标签设计、运输、接收和保证样品保存质量的通用技术。 本标准适用于天然水、生活污水及工业废水等。当所采集的水样(瞬时样或混合样)不能立即在现场分析,必须送往实验室测试时,本标准所提供的样品保存技术与管理程序是适用的。 三、样品的保存 各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理的、化学的、生物的作用会发生不同程度的变化,这些变化使得进行分析时的样品已不再是采样时的样品,为了使这种变化降低到最小的程度,必须在采样时对样品加以保护。 三、样品的保存 ⒈水样变化的原因 ⑴物理作用:光照、温度、静置或震动,敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。如温度升高或强震动会使得一些物质如氧、氰化物及汞等挥发,长期静置会使Al(OH)3,CaCO3、Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。 三、样品的保存 ⒈水样变化的原因 ⑵化学作用:水样及水样各组分可能发生化学反应,从而改变某些组分的含量与性质。例如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等。 三、样品的保存 ⑶生物作用:细菌、藻类、及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分,产生一些新组分,改变一些组分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。 ⒈水样变化的原因 三、样品的保存 水样在贮存期内发生变化的程度主要取决于水的类型及水样的化学性和生物学性质。也取决于保存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。 分析项目决定废水样品的保存时间,有的分析项目要求单独取样,有的分析项目要求在现场分析,有些项目的样品能保存较长时间。由于采样地点和样品成分的不同,迄今为止还没有找到适用于一切场合和情况的绝对准则。在各种情况下,存储方法应与使用的分析技术相匹配,本标准规定了最通用的适用技术。 ⒉样品保存环节的预防措施 三、样品的保存 ⑴容器的选择 采集和保存样品的容器应充分考虑以下几方面(特别是被分析组分以微量存在时): ①最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素,在测定这些项目时应避免使用玻璃容器,以防止新的污染。一些有色瓶塞含有大量的重金属。 ②容器壁应易于清洗、处理,以减少如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染。 三、样品的保存 ③容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以防止容器与样品组分发生反应。如测氟时,水样不能贮于玻璃瓶中,因为玻璃与氟化物发生反应。 ④防止容器吸收或吸附待测组分,引起待测组分浓度的变化。微量金属易于受这些因素的影响,其他如清洁剂、杀虫剂、磷酸盐同样也受到影响。 ⑤深色玻璃能降低光敏作用。 三、样品的保存 ⑵容器的准备 ① 一般规则 ⅰ.所有的准备都应确保不发生正负干扰。 ⅱ.尽可能使用专用容器。 ⅲ.对于新容器,一般应先用洗涤剂清洗,再用纯水彻底清洗。 ②清洁剂清洗塑料或玻璃容器 此程序如下: ⅰ.用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; ⅱ.用实验室用水清洗两次; ⅲ.控干水并盖好容器帽。 三、样品的保存 ③溶剂洗涤玻璃容器 此程序如下: ⅰ.用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; ⅱ.用自来水彻底清洗; ⅲ.用实验室用水清洗两次; ⅳ.用丙酮清洗并干燥; ⅴ.用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好容器帽。 三、样品的保存 ④酸洗玻璃或塑料容器 此程序如下: ⅰ.用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽; ⅱ.用自来水彻底清洗; ⅲ.用10%硝酸溶液清洗; ⅳ.控干后,注满10%硝酸溶液; ⅴ.密封,贮存至少24小时; ⅵ.用实验室用水清洗,并立即盖好容器帽。 三、样品的保存 ⑤用于测定农药、除草剂等样品的容器的准备 因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,故一般使用棕色玻璃瓶。按一般
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