HAPSITE_Smart_第1章_GCMS基本原理和VOC及其分析方法.ppt

NIST检索结果 未知谱和已知谱对照 定性分析 目的：未知化合物结构鉴定（新发现天然产物及合成新化合物） 已知化合物定性鉴定（物质的成分测定及监测和检验） 要求：了解样品来源 正确的采样和前处理方法 确定分析方案 调整仪器状态 规范的分析步骤（空白的重要性） 严谨数据处理（合理的质谱图） 科学的结论 * Tiso to do quick * Tiso quick. Just that we have 3 manuf.locations and are a world wide company with offices and service all over. * * 2 * * * * Fade period table to the background (translucent) and take off the atomic number wording. Change table…do not mention period table * Picture of liquid nitrogen in a beaker ; unsure which if either picture to use 本底来源 残气成分（固有的和外来的） 系统反复或较长时间放大气，残存的空气和水 载气中的杂质，色谱柱和密封垫流失 样品中杂质，样品残留 系统被污染（泵油蒸气，清洗溶剂等） 本底判断 从调谐窗口观察(不进参考样品) 不进样空白扫描，看基线变化 TIC图强度分布 TIC图上不同位置的质谱图 质谱图背景（本底） 实测本底 （m/z 45 - 300） 仪器的正确调谐 调谐目的：使仪器达到分析要求的最佳状态，检查仪器状态 定性要求检索给出高的相似系数，定量要求最佳灵敏度 调谐内容：质量轴校正（用标样标定） 适当的分辨率（峰宽） 最佳灵敏度（峰强） 正确的离子丰度比（经典谱图） 调谐方式： 适应不同分析要求有不同的调谐程序（自动、手动等） 痕量分析要求灵敏度，不要求峰的比例 定性分析要求正确的离子强度比 不同的定量分析方法用不同的化合物进行调谐 调谐标样 m/z 比 值 50 0.5 ? 2.5 55 2.0 ? 5.0 68 8.0 ? 16.0 93 15.0 ? 25.0 117 100 ? 100 167 50.0 ? 70.0 213 10.0 ? 20.0 246 15.0 ? 40.0 263 5.0 ? 15.0 282 5.0 ? 15.0 1,3,5 tris（三甲基氟苯） ?溴五氟苯 C9H3F9 C6BrF5 调谐标样谱图 手动调谐 调谐面板显示 调谐结果评价 质量轴偏差（+/-0.2 u） 所需分辨（峰宽 0.9u - 1.0u 峰形对称、平滑） 最佳灵敏度（m/z 117 的绝对强度适中） 本底干净（杂峰多少，强度大小） 真空状态好（ 6* 10-3 Pa ） 各参数是否偏离仪器正常值，若偏离正常值说明离子源脏或仪器有问题 如果调谐通不过，表明仪器可能出现了问题 定性分析要求满足离子强度比 GC/MS数据获得 被分析样品从色谱柱连续流出进入离子源 质谱连续扫描，每秒钟采集若干张质谱图 一次色谱分析可获得上千张质谱图 质谱数据采集 采集原理 – 计算机通过A/D转换采样接口，采集检测器输出的电压随时间 变化的模拟量，转换成数字量，经过处理获得以质量和强度表示 的质谱数据 采集步骤 - 当质谱扫描时，电压以一定“步长”（如相当于0.1u的电压值 变化），按设定质量范围变化，而计算机则以一定的采样速率 采集和处理信号，确定每一个质谱峰的位置和