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原油流变性的测定
实验目的
通过测量原有的粘度、屈服值、触变性和剪切稀释性,加深对原油流变性的流变测量的理解;
熟悉实验仪器的使用,掌握测量原油流变的方法;
了解测定原油凝点和用U型管测屈服值的方法;
学会对实验结果的处理分析方法。
仪器介绍和测量原理
本实验使用的HAAKE VT550流变仪和Brookfield DV-Ⅲ+流变仪属Searle型(外筒固定、内同旋转)同轴圆筒旋转流变仪。HAAKE VT550流变仪可用于测量牛顿流体的动力粘度和非牛顿流体的流变性。Brookfield流变仪可用于测量牛顿流体的动力粘度。流变仪由四个主要部分组成:动力传递系统(在测量范围内可随意设定剪速)、测量头及自动控制系统、内外圆筒及恒温浴、底座。
HAAKE VT550流变仪 测量粘度范围:1~1.0×109mPa.s
剪切速率范围:0.01~4000s-1 牛顿流体的测量误差:±2%
剪切应力 (Pa)
剪切速率 (1/S)
粘度 (Pa.s)
式中M为扭矩,ω为转速,h为圆筒高度。
当内外筒系统安装好后,HAAKE VT550会自动判定,并自动测量出以上剪切应力、剪切速率、粘度及其他数据。
Brookfield DV-Ⅲ+流变仪操作简便精确,可通过菜单或计算机编程,测量流体在给定转速下的剪切力及粘度。 DV-Ⅲ+的操作原理是通过一个标准游丝来转动一个转子(浸在被测液体里),测出流体对转子的阻力,通过旋转的转换器测出游丝扭力,决定 DV-Ⅲ+测量范围的因素是:转子转速、转子形状及尺寸、转子所在容器,标准游丝的力矩范围。 DV-Ⅲ+提供四组游丝力矩。
实验准备工作
标样 50℃ 装样——50℃——Tz——测非牛顿流体流变性
50℃——测牛顿流体特性——60℃——测牛顿流体特性
(三个剪速) (三个剪速)
实验内容及方法
1、测定某条件下原油的非牛顿流体特性
大量实验证明,当油温处于凝点和+3℃之间时,原油呈现非牛顿流体特性:①曲阜现象 ②触变性 ③剪切稀释性。此条件下的原油没有确定的动力粘度值,其流变性不仅取决于温度,而且与剪切时间、剪切速度和剪切“历史”有关,要求实验验证上述非牛顿现象。
测定方法:
调节超级恒温水浴并加热油样至50℃;装配好流变仪的圆筒系统,调节恒温水浴,接通循环水预热圆筒系统至装油温度;装油(按选用的内外圆筒系统确定装油量);按0.5~1℃/min的降温速率降至测量温度(试样凝点以上附近),并恒温20分钟。然后进行如下的流变测量:
① 屈服现象,测屈服值
选剪切速率=5,开始测试和计时,读出最大剪切应力读数及其对应的粘度和时间t。
② 触变性:
在上述下,继续剪切,从开始计时后每隔30秒读一个数,读至2分钟;然后每隔1分钟读数,读至6分钟;然后每隔2分钟读数,直至平衡(即两个读数基本相同)。由此数据画出剪切应力、随时间t变化的曲线。
③ 剪切稀释性:
换两个较大的剪切速率(=50,200),重复以上①~②步骤。再利用平衡时的表观粘度进行比较。
测定牛顿流体粘温特性
大量实验证明,当油温高于凝点以上时,原油呈现牛顿流体特性。因此要求验证在指定温度下,原油的流变性符合流变方程,粘度仅仅是温度t的单值函数,并确定值。一般牛顿流体的粘度只与测量温度有关,根据所测数据绘出该流体的粘温曲线。
测定方法:在上述非牛顿流体实验完毕后,加热至50℃(根据测量要求而定),恒温20分钟,测量粘度及剪切应力。(或者利用Bookfield流变仪直接将试样加热至50℃)。选定3个剪速,每个剪速测量3个读数(间隔1分钟),观察是否还具有非牛顿流变性(屈服性、触变性、剪切稀释性)。求每个减速下的粘度平均值。再加热至55、60℃重复测量。
数据处理:
1.非牛顿流体
依照实验数据在剪切速率5s-1下做τ、μ随时间t变化的曲线,如下图
由图可以更清楚的表达非牛顿流体的触变性,即在恒定剪切速率下,剪切应力随时间连续下降,最终达到某个平衡值,也表现为表观粘度随时间连续下降。
由左图剪切应力与剪切速率的关系可以看出,非牛顿流体的剪切应力与剪切速率的比值逐渐减小,即随着剪切速率的增加,非牛顿流体的表观粘度逐渐降低,存在剪切稀释性。
2牛顿流体
由上图可知牛顿流体的粘度只是温度的单值函数,因为在实验时均未记录仪器的尺寸参数,故只是做了扭矩与转速的定性曲线,由于剪切应力与扭矩成正比,剪切速率与转速成正比,故扭矩-转速关系定性反应剪切应力-剪切速率的线性关系,温度一定,牛顿流体的粘度与剪切速率、剪切历史无关。
线性关系服从牛顿内摩擦定律。
如何实现
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