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实验一 凝固点降低法测摩尔质量 实验一 凝固点降低法测摩尔质量 实验目的 实验原理 仪器和试剂 实验步骤 数据处理 评注与拓展 提问思考 实验目的 (1) 明确溶液凝固点的定义及获得凝固点 的正确方法； (2) 测定水的凝固点降低值，计算蔗糖的 分子量。 (3) 掌握凝固点降低法测分子量的原理， 加深对稀溶液依数性的理解。 (4) 掌握贝克曼温度计的使用方法。 ? 实验原理 凝固点降低是稀溶液的一种依数性。 凝固点是指在一定压力下，溶液中纯溶剂开始析出的温度。由于溶质的加入，使固态纯溶剂从溶液中析出的温度Tf比纯溶剂的凝固点Tf*下降，其降低值ΔTf = Tf* - Tf与溶液的质量摩尔浓度成正比，即 实验原理 实验原理 通常测凝固点的方法有平衡法和贝克曼法（或步冷曲线法）。本实验采用后者。 其基本原理是将纯溶剂或溶液缓慢匀速冷却，记录体系温度随时间的变化，绘出步冷曲线（温度-时间曲线），用外推法求得纯溶剂或稀溶液中溶剂的凝固点。 实验原理-过冷法 实验原理 纯溶剂步冷曲线： 纯溶剂逐步冷却时，体系温度随时间均匀下降，到某一温度时有固体析出，由于结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，因而保持固液两相平衡，当放热与散热达到平衡时，温度不再改变。在步冷曲线上呈现出一个平台； 当全部凝固后，温度又开始下降。从理论上来讲，对于纯溶剂，只要固液两相平衡共存，同时体系温度均匀，那么每次测定的凝固点值应该不变。但实际上由于过冷现象存在，往往每次测定值会有起伏。当过冷现象存在时，纯溶剂的步冷曲线如图1-1（1）所示。即先过冷后足够量的晶体产生时，大量的凝固热使体系温度回升，回升后在某一温度维持不变，此不变的温度作为纯溶剂的凝固点。 实验原理 稀溶液的步冷曲线： 稀溶液凝固点测定也存在上述类似现象。 没有过冷现象存在时，溶液首先均匀降温，当某一温度有溶剂开始析出时，凝固热抵消了部分体系向环境的放热，在步冷曲线上表现为一转折点，此温度即为该平衡浓度稀溶液的凝固点，随着溶剂析出，凝固点逐渐降低。 但溶液的过冷现象普遍存在。当某一浓度的溶液逐渐冷却成过冷溶液，通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热抵消了体系降温时传递给环境的热量，当凝固放热与体系散热达到平衡时，温度不再回升。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。 实验原理 但过冷太厉害或寒剂温度过低，则凝固热抵偿不了散热，此时温度不能回升到凝固点，在温度低于凝固点时完全凝固，就得不到正确的凝固点。 上述也可从相律分析，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂两相共存时，自由度f*=1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1-1(1)所示。对溶液两相共存时，自由度f*=2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，但回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，如图1-1(2)所示。由于溶剂析出后，剩余溶液浓度变大，显然回升的最高温度不是原浓度溶液的凝固点，严格的做法应作冷却曲线，并按图1-1(2)中所示方法加以校正。但由于冷却曲线不易测出，而真正的平衡浓度又难于直接测定，实验总是用稀溶液，并控制条件使其晶体析出量很少，所以以起始浓度代替平衡浓度，对测定结果不会产生显著影响。 仪器和试剂 凝固点测定仪 1套 烧杯 2个 数字式贝克曼温度计 1台 放大镜 1个 普通温度计(0℃～50℃) 1只 压片机 1个 移液管(50mL) 1只 蔗糖(AR) 粗盐(AR) 实验步骤 实验步骤 1. 纯水凝固点的测定 实验步骤 3)取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至近似凝固点时，自支管加入少量晶种，并快速搅拌(在液体上部)，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记下稳定的温度值，重复测定三次，每次之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 ? 实验步骤 2 溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用压片机将蔗糖压成片，用分析天平精确称重(约0.5 g)，自凝固点管的支管加入样品，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 ?用同样