“永固紫”染料和四氯苯醌中多氯代二苯并二／呋喃的分析.pdfVIP

“永固紫”染料和四氯苯醌中 多氯代二苯并二 ／呋喃的分析 张庆华，吴文忠，占 伟，徐 盈 （中国科学院水生生物研究所淡水生态与生物技术国家重点实验室，湖北武汉430072） 摘要：采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和 “永固紫”染料样品进行溶解分散，用甲苯提取和多层色谱柱纯 化，利用同位素稀释法及高分辨气相色谱／质谱 (HRGC/HRMS)联用技术，测定了其中的多氯代二苯并二) ?/呋喃(PCDD/F)的质量比。结果表明“永固紫”染料及其原料中PCDD/F的质量比异常高，八氯代二苯并二 /呋喃O（CDD/F）已达到 g/g级甚至100g/g级，七氯代二苯并二 /呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯 并二 /呋喃(HxCDD/F)质量比也达到ng/g级。所有样品的毒性当量浓度 T（EQ）均已超过10pg/g的危险 水平，是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源。并进一步探讨了PCDD/F的来源。 关键词：多氯代二苯并二 /呋喃；染料；四氯苯醌 中图分类号：O658;X5 文献标识码:A 文章编号：1000-8713(2000)01-0021-04 量因子 t（oxicequivalencyfactor，简写TEF），以便用 1 前言 其对PCDD/F的环境影响作出准确的评价。2,3,7, 多氯代二苯并二 PCDDs）和多氯代二苯并 8-TCDD的毒性最强，将其TEF定为1。其余各同系 吠喃PCDFs）是两类化学结构和毒理学方面相似的 物以此为基准，产生了各 自的TEF。依据TEF计算 三环芳香类化合物，常被共称为多氯代二苯并二) 出的毒性当量浓度[toxicequivalency(TEQ)]已成 ／呋喃(PCDD/F)。PCDD/F是一类强烈 “三致” 为评价PCDD/F毒性最重要的参数[4]。由于本文采 致（癌、致畸、致突变毒性）的环境污染物，正日益受 用 IUPAC标准，故将TEQ称为I-TEQ。PCDD/F 到人们的关注。PCDD/F来源非常广泛，其中以化工 各个同系物的毒性差异很大，2,3,7,8-取代类型的 生产中的杂质与副产物为主要来源之一1[]。对其污 毒性比其它类型高100倍以上，故一般类型的毒性 染源进行分析并揭示新的来源是研究PCDD/F污 不被考虑。对PCDD/F繁多的同系物进行有效的定 染的根本手段。据报道，国外染料中PCDD/F质量 性定量分离，是正确评价PCDD/F影响的先决条 比很高，其中尤以八氯代二苯并二 /呋喃 件，但利用常规分析手段又难以进行。高分辨色谱质 O（CDD/F）为甚[2]。由于PCDD/F同系物多达210 谱多离子检测法 H（RUC/HRMS-MID）是目前国际 种，分析难度大，成本昂贵，目前对我国染料中 上最有效的手段。加上同位素稀释法和多步多层色 PCDD/F的分析尚未见报道。鉴于染料与人类生活 谱柱纯化的样品前处理，进一步保证了分析结果的 密切相关且应用广泛，对染料中的PCDD/F进行分 准确性。本文简化了复杂的样品处理方法[2]，简便快 析十分必要。“永固紫 (C.I.Violet23)是我国自 速地完成样品提取过程，样品回收率均高于90 ， 行开发生产的纺织物染料，且已大量出口，其产品中 适合染料及四氯苯醌样品的PCDD/F分析。 可能含有PCDD/F。四氯苯醌是染料工业中的重要 2 实验部分 原料，研究表明其中的PCDD/F质量比也相当 高[3]。 2.1 仪器、样品与试剂 国际应用与纯化学学会 I