气相色谱气质联用技术定性热重分析中产生的气体.pdfVIP

气相色谱/气质联用技术定 性热重分析中产生的气体 介绍 热重分析法（TGA ）是分析样品在热作用下质量的变 化。其缺陷是无法确知材料在某温度下所丢失的物质是 什么。通过气质联用仪（GC/MS ）来分析热重实验中挥 发出来的气体给实验室提供了一种方法以确认热分析时 所丢失的化合物。 本文中讨论了使用 TG-GC/MS 联用仪分析样品的应用— 图 1 ，Pyris 1 TGA 和 Clarus 600 GCMS 连接 —鉴定柳枝稷 （一种新型能源作物）在热重分析时所释 放出来的一些有机酸成分。 柳枝稷（黍属）是一种生于美国北部的多年生暖季草，即使在很贫瘠的土壤中也容易生长。它是制备生物燃 料，特种纤维素乙醇和生物护肤油的原料。 文中使用 PerkinElmer 的热重分析仪（Pyris 1®TGA ）和配有 S-SwaferTM 微流路分流装置（S4 组配方式）的气 质联用仪（Clarus®600 GC/MS ）。样品在正常的大气压下加热，然后通过质谱端的高真空产生一个压力差，形 成气流，使得 TGA 产生的气体通过传输线以及分析柱到达质谱。热重加热过程中，前段主要是空气，而不是 惰性气体，这会导致空气进入到质谱，氧化系统中的其余部分。而 S-Swafer 装置（如图 2 ）可以在不采样时间 以及采样后的分析过程进行反吹，很好的解决了这个问题。图 3 更为详细的描述了 S-Swafer 是如何工作的。 图 2 ，TG-GC/MS 中的 S-Swafer 气路控制图 图 3 ，S-Swafer 装置的气路供应图 2 只要在色谱分析方法中做一个简单的设定，S-Swafer 就 将样品放入 TGA 的加热炉加热，分析开始。TGA 加热曲 可以快速的对 TGA 释放出来的气体采集或者反吹进行 线中，初始保持 5 到 10 分钟，这段时间里使用氦气（或 切换；无论是单个样品还是多个样品。此外，反吹传 者氮气/氩气），而色谱系统中辅助气路 1 （如图2 和 3 ） 输线可以隔离 GC/MS ，这时可以将TGA 的吹扫气体切 保持在 7.0psi 的压力，以保证没有样品进入到色谱柱中。 换成空气，清洁 TGA 样品盘以准备下一个样品分析。 恒温 时 间 结束 后 ， TGA 加热 炉 开 始加 热 样品 ， 同时 因此 TG-GC/MS 配合 S-Swafer 是一个最佳的选择。 GC/MS 通过外部启动命令开始运行。 如果加配低温冷却箱可以使得样品在采集前做一个冷 根据之前对这个样品作的 TGA 失重曲线，我们可以设定 凝聚焦作用，能得到更为窄的色谱峰。 时间事件，确定何时关闭辅助气路 1 的压力以及电磁阀 （SV3 ）（如第二页图3 所示）。这时候就是样品采集阶 实验 段，一直持续到失重完毕。然后色谱系统开始进行程序 升温分析，得到质谱数据；而 TGA 则可以切换成空气， 传输线是一根规格为 1.6m*0.32mm 内径的去活熔融石 并升高温度清理系统以准备下一个样品分析。 英毛细管。其中一端插入 TGA 的称重区域，另外一端 约有 30cm 通过进样口深入到柱温箱和 S-Swafer 相连。 图 4 是一个典型的柳枝稷失重曲线。更重要的是，这个 采用特种材料 SilTite 的螺母以及石墨锥连接起来，保 曲线协助分析工作者确定色谱方法中的时间事件，以决 证其不会由于升降温度导致收缩变形，避免系统漏 定什么时候开始采集样品。注意到 TG