实验20磷系列化合物的制备.doc

实验1 磷系列化合物的制备 本文由【中文word文档库】 搜集整理。中文word文档库免费提供海量教学资料、行业资料、范文模板、应用文书、考试学习和社会经济等word文档 一、实验原理 1. NaH2PO4·2H2O NaH2PO4·2H2O是无色斜方晶系晶体，易溶于水，难溶于醇和醚。在湿空气中易结块，其在水中的溶解度见表1和图1。由图1可知，在低于40 ℃的温度下，从水溶液中结晶得到的才是NaH2PO4·2H2O，高于100℃，脱去结晶水成为无水物。加热到225～250℃和350～400℃时，分别分解为酸式焦磷酸钠（Na2H2P2O7）和偏磷酸钠（NaPO3）。磷酸二氢钠广泛应用于锅炉水处理、电镀、制革、洗涤剂、染料助剂和医药等方面，也是制备六偏磷酸钠和缩聚磷酸钠的原料。 表1 磷酸二氢钠在水中的溶解度（g/100g H2O） 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 NaH2PO4·2H2O 75.3 90.9 110.8 138.5 179.7 NaH2PO4·H2O 182.4 NaH2PO4 179.3 190.3 207.3 225.3 245.6 NaH2PO4·2H2O一般可由H3PO4与Na2CO3或NaOH在一定的pH值下作用而制得。也可由Na2HPO4与H3PO4在一定的pH值下而制得。 2. Na2HPO4·12H2O Na2HPO4·12H2O是无色透明单斜晶系棱形晶体。在空气中易风化，易溶于水，难溶于醇。在水中溶解度见表23-2。100℃时失去结晶水成无水物，250℃时分解为焦磷酸钠。在高于30℃的温度下，由水溶液中结晶得到的是七水合物（Na2HPO4·7H2O）而非十二水合物（Na2HPO4·12H2O）。其广泛应用于织物、木材、纸张的防水剂等方面。 Na2HPO4·12H2O一般可由H3PO4与Na2CO3或NaOH在一定的pH值下作用而得。 3. (NaPO3)6 (NaPO3)6为无色透明玻璃状或白色粒状晶体。有较强的吸湿性，易溶于水，但溶解速度较慢，难溶于有机溶剂。在温水、酸或碱性溶液中易水解成正磷酸盐。碱土金属与重金属离子与适量偏磷酸钠作用生成沉淀，与过量的偏磷酸钠作用则形成可溶性的配合物。偏磷酸钠是高效软化剂、洗涤剂助剂、仪器防腐剂、医药上可作镇静剂，并应用于印染、鞣革、造纸、石油化工等工业。 (NaPO3)6一般以NaH2PO4·2H2O为原料，经脱水、高温灼烧，然后剧冷而制得。 表20-2 磷酸氢二钠在水中的溶解度（g/100g H2O） 温度/℃ 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Na2HPO4·12H2O 4.2 9.1 17.3 52.5 Na2HPO4·7H2O 97.8 Na2HPO4·2H2O 151.4 156.5 166.3 174.4 194.2 Na2HPO4 102.2 4. Na4P2O7·10H2O 为无色单斜晶系晶体，易溶于水和酸，难溶于醇和氨水。在水中的溶解度见表3和图2，由图2可知，当温度大于80℃从焦磷酸钠饱和溶液中析出的晶体为无水焦磷酸钠。Na4P2O7·10H2O加热易脱水成无水物。其水溶液在沸腾时水解成Na2HPO4。焦磷酸钠易与碱土金属、铜等金属离子形成配合物，与Ag+生成白色Ag4P2O7沉淀。而磷酸盐与Ag+作用则生成黄色的Ag3PO4沉淀，为此常 用此性质来鉴定焦磷酸根离子和磷酸根离子。 制备焦磷酸钠一般采用焦化法。即将磷酸氢二钠熔融、脱水、缩合制得无水焦磷酸钠，再将其溶于水、结晶得十水合物（Na4P2O7·10H2O）。 焦磷酸钠应用很广，主要用作洗涤剂和添加剂、锅炉除垢剂、软化剂、金属离子螯合剂、分散剂和食品添加剂等。 表3 焦磷酸钠在水中的溶解度（g/100g H2O） 温度/℃ 0 18 20 30 45 50 60 70 76 82 89 Na4P2O7·10H2O 2.24 5.15 5.22 7.04 11.61 13.98 19.75 27.49 33.04 Na4P2O7 35.13 32.65 二、预备知识 1. 磷的化合物的性质。 2. 无机物的制备方法。 三、参考试剂与仪器 试剂: 碳酸钠（s）；工业磷酸（86%）；0.1molL-1AgNO3；0.5molL-1CaCl2；0.5molL-1MgCl2；0.5molL-1CuSO4；2molL-1HAc 仪器: 烧杯；坩埚；抽滤瓶；布氏漏斗；铁架台；煤气灯；点滴板；真空泵。 五、实验要求 1. 以工业磷酸和碳酸钠为原料设计合理的