碳酸钙磷酸化工艺制备多孔球形羟基磷灰石.pdfVIP

第 6 卷第 1 期 过 程 工 程 学 报 Vol.6 No.1 2006 年 2 月 The Chinese Journal of Process Engineering Feb. 2006 碳酸钙磷酸化工艺制备多孔球形羟基磷灰石 张文龙， 刘燕燕， 李永绣， 蒋柏泉 (南昌大学化工系，江西 南昌 330029) 摘 要：研究了通过磷酸化工艺制备多孔球形羟基磷灰石的可行性. 利用(NH ) HPO , Na HPO 溶液或其混合溶液， 4 2 4 2 4 在微波加热条件下对粒度约 15 μm 的球形碳酸钙进行磷酸化处理，通过 ESEM, XRD 和 EDS 等手段进行表征. 结果表 明，在微波加热条件下，球形碳酸钙通过与HPO42−发生阴离子交换反应，可在 15 min 的较短时间内转化成羟基磷灰 石主相. 不同组成的 HPO42−处理液对微波加热转化反应的历程有显著影响，进而影响颗粒形貌、结构和物相组成. 在 不同条件下可制备出从绒毛状到细小颗粒堆积体等不同形状的多孔球形羟基磷灰石. 关键词：碳酸钙；磷酸化；羟基磷灰石；微波辐射 中图分类号：TQ132.3+2 文献标识码：A 文章编号：1009−606X(2006)01−0037−05 1 前 言 2 实 验 羟基磷灰石是一种重要的生物医学材料，它在催化 2.1 实验材料、装置及仪器 剂载体、药物缓释载体、生物分离介质、重金属吸附分 试剂 CaCl , (NH ) CO , Na HPO 和(NH ) HPO 均 2 4 2 3 2 4 4 2 4 离介质等方面的应用备受关注[1−5]. 长期以来，人们对羟 为分析纯，水为二次蒸馏水. 碳酸钙结晶器的容积为 5 基磷灰石粉体的制备方法，尤其是晶相结构、粒子大小 L ，配三叶螺旋桨式搅拌器. 碳酸钙磷酸化的反应装置 和形貌控制做了大量研究工作，已有关于亚微和纳米级 为微波反应器，配搅拌和回流装置，处理液用 羟基磷灰石粉体合成方面的报道[6−8] ，而微米级、较大 (NH ) HPO 和 Na HPO 溶液按一定比例混合而成. 材 4 2 4 2 4 粒径球形羟基磷灰石的制备却鲜见报道. 陈晓明等[9]利 料表征分别采用 D/MAX−IIIB X 射线衍射仪、Quanta 用间歇加料方式通过液相沉淀法制得微米级的片状羟 200 环境扫描电镜和附配的 INCAEDS 电子能谱仪. 基磷灰石. 最近，Sarig 等[10]借助微波辐射快速加热形成 2.2 实验方法 羟基磷灰石的过饱和溶液，再经急速冷却得到一种由羟 将 4000 mL 二次蒸馏水、500 mL CaCl2 溶液(1.0 基磷灰石微晶聚集而成的、具有贯通空隙结构的微球 mol/L)加入结晶器中，温度控制在(25±1) ℃. 在搅拌下 体，其粒径约为 2~4 μm. 值得指出的是，Sarig 等是在 加入 250 mL (NH ) CO 溶液(1.0 mol/L)，控制在一定条