微型固相萃取-大体积进样-气质联用法分析农药残留的解决方案.pdfVIP

微型固相萃取-大体积进样-气质联用法分 析农药残留的解决方案 上海舜宇恒平科学仪器有限公司 1 概述 在现代农业生产中，农药的使用是保护农作物、提高产量的重要手段，但由于 农药本身的毒性以及残留现象，对食品安全和环境都构成了威胁。许多国家对蔬菜、 水果、谷物等食品中的农药残留最大检出限均做出了严格的规定，水质和土壤中的 农残检测也成为环境保护的重要项目。大多数农药都是小分子化合物，有一定的挥 发性，约有 70 ％的农药可用气相色谱（GC ）分析。质谱（MS ）具有定性专属性强、 灵敏度高的优势，GC 与 MS 联用同时具有 GC 的高效分离和 MS 的精确鉴定等特 点，已成为农残检测最为常见的手段，有机氯、有机磷、拟除虫菊酯、除草剂等多 种类型的农药都可在气质联用仪（GC/MS ）上获得良好的分离检测效果。 农药残留分析过程除了分离检测之外，样品前处理也是非常重要的部分。在实 际的分析过程中，大约 70% 的时间都花在样品前处理上，而样品前处理好坏也非常 关键，不仅对后续的分析检测过程有很大的影响，也影响着检测结果的可靠性。一 个理想的前处理过程应具有以下特点：同时提取样品中多种农残，有效地去除可能 对测定产生干扰的杂质，保持高回收率。另外，还要保证整个过程操作简单、快捷。 由于农残检测的限量指标尤为严格，样品量又很大，因此对仪器的精度、耐用 性、灵敏度，方法的效率、检出限以及可靠性都是提出了很高的要求。微型固相萃 取-大体积进样-气质联用法即是基于上述要求提出的一套完整的包括样品前处理和 分离检测在内的快速、便捷、灵敏、可靠的农残检测解决方案。 本方案具有以下特点： 1) 简化前处理流程，增强样品处理能力，提高分析效率 QuEChERS 法提取样品，快速实现样品中酸性、中性、碱性农残的同时高效提 取；微型固相萃取柱净化样品，在保证净化效果的同时减少了溶剂用量，省去浓缩 步骤，操作更为简单；多个样品可同时处理，大大提高了前处理的效率。 2) 分离检测过程简单化，充分发挥 GC-MS 的性能 大体积进样器与 GC-MS 配合，在 Scan 模式下即可获得足够的灵敏度，既可得 到全谱进行谱库检索实现定性分析，又可通过提取特征离子以提高信噪比来进行定 量分析，同时实现快速定性筛查和高灵敏度定量分析。 1 3) 进一步提升检测灵敏度，满足痕量农残的分析要求 LVI-S200 大体积进样器采用“ 胃袋式”衬管，进样量可达 200µl ，将检出灵敏度 提高 10~100 倍，即使痕量农残亦可分析检测。 4) 保证分析结果的稳定性和可靠性，提高结果置信度 JMS-Q1000GC 气质联用仪采用大型高精度四极杆和高抽速涡轮分子泵，在保证 仪器优秀灵敏度和高分辨率的同时，更可长时间稳定工作，获得可靠的分析结果。 定性定量软件强化了数据处理功能，使数据量庞大的农残数据分析工作由繁琐变得 简单。 5) 配有专用的农残信息库 软件集成的农用化学品信息库中包含了 315 种农药的名称、分子量、分子式、 定量离子、定性离子及丰度比等信息，以及在各种作物中的检测限量，可直接反映 在定制报告中。 2 解决方案 微型固相萃取-大体积进样-气质联用法分析农残的解决方案主要包括三个部 分：样品提取，微型固相萃取净化以及大体积进样-气质联用分析检测。 样品提取部分： 在样品提取过程中采用 QuEChERS 法，具有以下特点：  盐析与脱水（液液分配）在萃取时能同时进行  通过柠檬酸盐可以将酸性、中性和碱性农药同时转移到乙腈层 具体操作流程如下： 30min/4个样品