一 用溶剂法提纯工业单宁酸工艺的研究.pdfVIP

维普资讯 1997年8月 西北大学学报(自然科学版) Aug、l997 第27卷第4期 JournalotNorthwestUnlvet~it?(NatuTal~ienceEdition) Vol、27No．4 一 J 用溶剂法提纯工业单宁酸工艺的研究’ 张 强 7 (西北大学应用化学研究所，710069，西安，59岁，女，副研究员) 摘 要 用溶剂法对倍子工业单宁畦进行了提炖研究，通过对革取温度、搅拌时间和粒度等 条件的探索及对几种常用有机溶剂的对比和复配试骚，结果所得工业单宁酸的纯度由78 ～80 提高到92．76 ，产品颜色变浅，质量穑定。 关键谓!苎堡型兰出 ，主矍 分类号O692．25 ．聱料 中国五倍子(ChineseGallnut)含有相当丰富的五倍子单宁酸(TannicAcid)，亦称鞣酸、鞯质、丹宁 等。其鞣质的质量和收率均比国外的要好，而且能长期稳定地供应。五倍子单宁酸在医药、化工、食品、 冶金等方面有着广迂的用途。出I=1任务比较大，经济价值也很高．直接用水从五倍予中浸提出的工业单 宁酸，一级品的纯度也只有78 ～80 I仅仅适用于工业上的使用要求。而对其他更广阔领域量所需要 的高纯度、高质量的单宁酸，则远远不能满足。 然而，倍子单宁是复杂多元酚类的混合物，分子量较大 极性强，欲分离提纯为单俸是非常圃难 的 。加之，在提纯过程中，单宁酸可能发生氧化、离解或聚合 因而，目前市场上出售的单宁酸也多为含 有10几种不同结构的混合物。况且，用水或其他溶剂提纯单宁酸，溶液中总是含有亲水性和其他非单宁 物质。为了进一步扩大单宁酸应用范围和开发利用五倍子资源，本实验试图使用几种常用有机溶剂m， 对陕西省南部生产的工业单宁酸作进一步的提纯精制试验，从中找出有关规律性．为制定有效可行的提 纯工业路线创造条件。 。 1 实验部分 1．1试剂与仪器 乙醇(95 )t分析纯，西安化学试剂厂| 乙醚：分析纯t天津试剂二厂， 丙酮；分析纯，西安化学试剂厂| 乙酸乙醇，分析纯，西安化学试剂厂。 电热恒温水浴锅：温度范围37~100C，温度渡动-2：1℃，北京医疗设备总厂； 6511型电动搅拌机调速器；转速200~4000r／rain，上海地理模型厂 | ． ZK一8ZA型真空干燥箱：真空度60～X133．7PB，最高工作温度20~C，上海实验仪器总厂} ZXZ-2型旋片式真空泵：极限真空0．67Pa，转速1400r／rain，抽气速率L／s，上海真空泵厂。 1．2 工艺流程 单宁酸水溶液一恒温搅拌一真空抽滤一有机溶剂混合液搅拌一减压蒸馏一真空干燥一粉碎一产品 1．3 萃取条件试验 1．3．1 各种试骚条件下单宁酸含量 以水为溶剂，在不同粒度、温度和搅拌时间条件下进行实验，结果 · 收稿 日期：l997—03—19 维普资讯 一 314一 西北大学学报(自然科学版) 第 27卷 见表 1。 表1 不同粒度、温度、搅拌时间单宁酸含量 Tub．1 ContentofTunn~AcidunderDifferentMeshSize,Temporature,CratehalTime 由倍子浸提单宁酸时，粒度是影响提取效果的主要 表2 不同溶剂配比单宁酸含量 因素之一。因此，在一定范围内，颗粒越小越有利于提取， Tab．2 ContentofTannicAcidunder 但并非越细越好。由表 1可以看出，在工业单宁酸进一步 Compound