造纸黑液中木质素的分离与结构表征.pdfVIP

第43卷第 1期 东南大 学 学报 (自然科学版) Vo1．43 No．1 2013年 1月 JOURNALOFSOUTHEASTUNIVERSITY (NaturalScienceEdition) Jan．2Ol3 doi：10．3969／j．issn，1001—0505．2013．01．023 造纸黑液中木质素的分离与结构表征 沈德魁 胡 琚 肖 睿 张会岩 (东南大学能源热转换及其过程测控教育部重点试验室，南京210096) (中国科学院可再生能源与天然气水合物重点试验室，广卅l510640) 摘要：为了综合利用造纸黑液，分别采用HSO 溶液和HPO 溶液从黑液 中沉淀粗木质素，并 分别用苯一乙醇溶液和丙酮溶液对其抽提纯化．考察了采用不同酸沉淀及溶剂抽提对木质素得率 的影响，并对黑液木质素进行了元素分析、傅里叶红外光谱分析、”CNMR以及 HNMR等结构 表征．实验结果表明：采用不同酸沉淀及溶剂抽提得到的木质素结构相差不大，采用HSO 沉淀 及苯～乙醇抽提方法制备的苯一乙醇木质素得率最高；黑液木质素含有较多的愈创木酚～紫丁香酚 单元结构，呈现明显的硬木木质素特征；在苯一乙醇木质素与丙酮木质素中，苯丙烷结构单元经验 式分别为CH ．O¨(OCH。)¨，和cH13．33O 。(OCH，)¨，每个 c9单元中的p—O-4键仅为 0．28和0．27个，B—B键仅为0．15和0．11个；黑液木质素ee羟基和羧基数量较磨木木质素丰 富．黑液木质素具备多种活性官能团，表现出与磨木木质素不同的结构特征，应用前景广阔． 关键词：黑液；木质素；分离；结构 中图分类号：O636．2；TK6 文献标志码：A 文章编号：1001—0505(2013)0l-0120-05 Isolation andcharacterization oflignin inblackliquor ShenDekui· HuJun XiaoRui ZhangHuiyan (KeyLaboratoryofEnergyThermalConversionandControlofMinistryofEducation，SoutheastUniversity，Nanjing210096，China) (KeyLaboratoryofRenewableEnergyandGasHydrate，ChineseAcademyofSciences，Guangzhou510640，China) Abstract：To utilize theblack liquoreffectively，crude ligninwasprecipitated withH，SO4and H PO ，andthenextractedwithbenzene．ethanolandacetoneforpurification，respectively．Effects ofdifferentacidsandsolventsonligninyieldwerestudied，andthesturcturalcharacteristicsofblack liquorligninwereexaminedbyelementalanalysis，Fouriertrnasform infraredspecrtoscopy(FnR)， carbon一13nucleramagneticresonance(”CNMR)andprotonnucleramagneticresonnace(HNMR) spectroscopy．Theresultsshow thatligninsprepraedby differentmethodspresentnodifferenceon structure．andbenzene—ehtanol—extractedligninwhichiSprecipitatedbyH，SO4nadpurifiedwithben— zene—ehtanolgivesthehighestyield．Thelignin