二羟基苯乙酮）缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应.pdfVIP

第2* 卷 分析化学 （?O3PJ 7Q8PQO ） 研究简报 第% 期 *$ 年% 月 AFR,STS U4V,KD 4W 8,KDXYRNKD AFS-RTYX (%$ . (%( 双!（! ， !二羟基苯乙酮）缩肼的合成及其与锶的荧光猝灭反应 # 刘建宁 张 兵 仵博万 于新桥 赵建设 （陇东学院化学系，庆阳#$% ） （西北大学化学系，西安# ’() ） 摘 要 合成了一种新的双席夫碱荧光试剂———双!（* ，$!二羟基苯乙酮）缩肼。该试剂在$)’+ * ,- 处有强荧 光峰，当有锶离子存在时，可形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锶 的新方法，其线性范围为+ ’ . %+ !/0 1 ，检出限+ %( !/0 1 ，方法成功地应用于矿泉水中痕量锶的测定。 关键词 双!（* ，$!二羟基苯乙酮）缩肼，锶，荧光分析 #$ 引$ $ 言 席夫碱用于金属离子的光度或荧光测定已有许多报道［’ . ( ］。但是，双席夫碱作为荧光试剂在分析 ［# ］ 化学中的应用则相对较少 。考虑到双席夫碱能进一步增大分子的共轭体系，有可能合成出具有高灵 敏度的荧光或光度试剂。基于此，设计并合成了新的荧光试剂——— 双!（* ，$ !二羟基苯乙酮）缩肼 （56787 ）。试剂在$)’+ * ,- 处发射强烈的荧光。当97 : * + . 2+ 时，锶离子可与试剂形成组成比 为;= 1 : ’= * 的络合物而使荧光猝灭。反应具有较高的灵敏度与选择性。利用此反应，建立了一个新 的测定痕量锶的荧光分析方法，其线性范围为 + ’ . % + !/0 1 ；检出限为 + %( !/0 1 。方法成功地应 用于矿泉水中锶的测定。 !$ 实验部分 ! + #$ 仪器与试剂 ?!% 型荧光光度计（日本岛津公司）；@7;!*A 型97 计（上海雷磁仪器厂）。锶 标准溶液 ’ /0 1 ；标准工作液’ -/0 1 ；% B ’ C $ -4D0 1 双!（*!$ !二羟基苯乙酮）缩肼乙醇溶液；97 : * + % 的邻苯二 甲酸!盐酸缓冲溶液；其它试剂均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水。 ! + !$ 试剂的合成及鉴定 双!（* ，$ !二羟基苯乙酮）缩肼的合成路线为： 将’$ / 无水E,AD* 与2 -1 冰醋酸搅拌均匀，加入’’ / 间苯二酚，加热至沸，回流’ F 。反应物自 然冷却至室温后，倾入’ -1 冰水，产品结晶析出。滤出晶体，水洗，干燥后得’’ / * ，$ !二羟基苯乙酮， 熔点：’$ . ’$ ’G 。将 + ’ -4D 的水合肼溶于适量无水乙醇， + * -4D * ，$ !二羟基苯乙酮溶于% -1 %H 的乙醇，将二者混合，向混合液中加入* -1 冰醋酸做催化剂，I . I%G 加热回流* F ，冷却抽滤，粗 产品用无水乙醇重结晶，得黄色晶体，产率为(# H ，熔点：*’ . *’’G 。J 光谱 ： M7 2*%’+ #2 # .. -KL N- C ’ 强宽吸收峰；A003 ’(*% + I% N- C ’ 强吸收峰；8..M ’*# + # N- C ’ 吸收峰；@F （芳环）2’I N- C ’ *2!(!’( 收稿；*2!’*!** 接受 本文系甘肃省教育厅基金资助项目（34+ *)