管式炉燃烧-离子色谱法测定熔炼焊剂中硫.pdfVIP

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PTCA(PARTB:CHEM .ANAL.) 管式炉燃烧一离子色谱法测定熔炼焊剂中硫 熊文明 ,李拥军 。吴凌涛 ,张志军 (1.中国广州分析测试中心,广东省分析测试技术公共实验室,广州 510070; 2.中山市农产品质量监督检验所,中山 528400) 中图分类号:0657.7 文献标志码 :B 文章编号:1001—4020(2011)12—1472—02 焊剂由大理石、石英、萤石等矿石和钛 白粉、纤 1.3 试验方法 维素等化学物质组成 。主要用于埋弧焊和电渣焊, 将熔炼焊剂粉碎后过 425 m筛,称取试样置 其作用是对熔化金属起保护和冶金处理 。按制造方 于瓷舟中,送入单管定碳 电阻炉高温区,迅速塞紧胶 法可分为熔炼焊剂和非熔炼焊剂L1j。硫含量是焊剂 塞。以每秒 4~5个气泡的速率通人氧气 。炉 内送 的主要指标之一l2j,它决定了产品性能。行业标准 出气体则用 2OmI的 10g ·I 氢氧化钾溶液吸 规定熔炼焊剂硫 的检测方法为燃烧一碘量法 l{l,该方 收,并在此吸收液内加入过氧化氢 0.5mI,21min 法操作步骤冗长,需多种化学试剂,常伴有干扰。而 后待吸收液充分吸收含硫气体后,将吸收液转移至 对于硫的测定,离子色谱法与传统容量法相比较,具 50mI容量瓶 中,并用淋洗液定容至刻度,摇匀后, 有快速、灵敏、选择性好的特点 。本工作采用管式 将所制得的溶液经0.45x/m微孑L滤膜过滤备用,样 炉燃烧一离子色谱法对熔炼焊剂 中的硫含量进行了 品溶液上机前进行必要的稀释和过 I(、_H柱处理 。 测定,在氢氧化钾吸收液中加入过氧化氢,町更完全 2 结果与讨论 将焊剂燃烧释放出的硫转化成硫酸根的形式,减少 1,定量误差。 2.1 吸收液的选择 焊剂经 1200C“的高温燃烧后,样品中的硫 以 1 试验部分 二氧化硫、三氧化硫 的形式释放出来,碱性吸收液如 氢氧 化 钾 溶 液 和 3.5mmol·L 碳 酸 钠一 1.1 仪器与试剂 1.0mmol·I一碳酸氢钠溶液均作为参考吸收溶 I)ionex-600离子色谱仪,PeakNet6.0色谱工 液,结果显示:碱性条件有利于以上两种气体的吸 作站,l(:一H柱,SK一213T型单管定碳 电阻炉 。 收,氢氧化钾溶液吸收效果较佳;在吸收液 中加入过 硫酸根标准溶液:l000mg·I 。 氧化氢,进一步将生成的二氧化硫氧化成j氧化硫, 医用氧气(纯度大于 99.596/)。 在溶液中完全反应形成硫酸根,I_fi无『其他形式的硫 试剂均为分析纯,试验用水为超纯水,电导率为 存在 ,这样有利于定量分析。试验选择 10g·I 18.2M Q ·cm 。 氢氧化钾溶液 2OmI作为吸收液,并在此吸收液内 1.2 仪器工作条件 加入过氧化氢0.5ml。 I)ionexASRs_UITRA

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