秋水仙碱的含量测定方法.pdfVIP

2009年第 l8卷第6期 秋水仙碱的含量测定方法 综述报告 钱 斌，杨 龙，李雪松，李小军 (昆明医学院第一附属医院药剂科，云南 昆明 650032) 摘要：秋水仙碱是从百合科植物秋水仙中发现的一种萆酚酮类生物碱，临床用于治疗痛风和某些癌症，该文综述了其含量测定的各种方法。 关键词 ：秋水仙碱 ；含量测定；综述 中图分类号：R927．2；R979．1 文献标识码 ：A 文章编号：1006—4931(2009)06—0059—02 秋水仙碱 (colchcine)是从百合科植物秋水仙 colchicumautum— 在硅胶 G板上展开，用 SolufolUV254薄层色谱仪于260nm波长处 naleL．的球茎中提取分离出来的一种革酚酮类生物碱”1。它对原发 检测荧光强度，结果较好。该方法可用于测定秋水仙碱和相关生物 性痛风有特异作用，l2—24h内能减轻炎症并迅速止痛。秋水仙碱是 碱，缺点是展开剂较复杂。TahaM等”1利用分离的秋水仙碱展开点 能抑制细胞有丝分裂的药物中的一个典型代表，能抑制肿瘤细胞增 进行扫描测定 。该方法用 M．persica球茎 的提取液点样于硅胶 G层 殖，可用于治疗某些癌症，特别对乳腺癌有一定疗效，对皮肤癌、白血 析板上 ，用氯仿 一甲醇(95：5)展开，风干后在 243nm波长处进行 病和何杰金 氏病亦有一定作用I21，另外也被用于获得性免疫功能缺 薄层扫描，测定含量。结果方法重现性好 ，准确性高，从 1～6xIg的 陷综合征 (AIDs)的治疗研究 1。由于秋水仙碱结构特殊又具有强抗 含量均可简便地测定，可用于原料药的检测 ，也可用于药物制备的 癌活性，一直备受关注，笔者在此就其含量测定方法作一综述。 质量控制。梁雁冰等 1用双波长薄层色谱法检测了嘉兰中秋水仙碱 1 分光光度法 的含量。用硅胶 G按常规法制板，以氯仿 一丙酮 一二乙胺 (7：3：1)为 2005年版 《中国药典 (二部)》I规定用分光光度法对秋水仙碱进 展开剂，25％三氯化锑的氯仿溶液为显色剂，样品吸收波长 A为 行含量测定。Taha．M等”用硅胶 G板点样，采用氯仿 一甲醇 (95：5) 2Onnl，参 比波长 Am为 625am。 溶液体系展开，在 366am处用紫外分光光度法测定含量，之后刮 7 高效液相色谱(HPLC)法 板并用 甲醇洗脱用于校正 (350nm)。尽管这一方法的结果令人满 HPLC法具有灵敏度高、分离性能好、适用范围广 、不受样品挥 意，但它的刮板和洗脱两个额外步骤会导致秋水仙碱的损失。 发性限制、流动相选择范围宽、快速、可靠等特点。ForniG等 “用 2 荧光光度法 HPLC法测定 了秋水仙碱种子中秋水仙碱的含量，所用色谱柱为 在热的氢氧化钾溶液中，秋水仙碱的酰氨基会水解为胺基，能 Lichosorb硅胶柱 ，流动相为乙酸乙酯 一水，流速为 2．0mL／min，在 产生弱的稳定的荧光。刘永明等 I利用这一特点设计了片剂中秋 254am处检测。该方法应用较早，不十分完善，仍需改进。DavisP．J 水仙碱含量测定的荧光光度法 ，试验表明2价离子可与秋水仙碱 等 用HPLC法测定了秋水仙碱及其衍生物的含量 ，所用色谱柱 的水解产物胺基 、羰基发生络合反应，络合后荧光强度显著增强， 为 BondapakC-s硅胶柱，流动相为乙腈 一甲醇 一磷酸钾，流速为 最大激发及发射波长分别为 248nm和460am，质量浓度在 0．1～ 2．0mL／min，在 350am波长处检测 。该方法由于测定了多种物质 ， 5mg／L范围内与荧光强度呈 良好线性关系。 故在试验过程中需改变流动相的比例，且无样品制备过程，灵敏度 3 吸附伏安法 不高，但却较早地测定了生物提取物中的多种秋水仙碱衍生物。