同时蒸馏萃取和固相微萃取分析香精香料比较研究.docVIP

气相色谱-质谱指纹图谱在香精质量控制中的应用 廖惠云，庄亚东，Application of GC/MS Chromatographic Fingerprint Spectrum in Flavor Quality Control LIAO Huiyun, LI Chaojian, ZHUANG Yadong, Xiong Xiaomin, Liu Yingjie＊, Zhu Longjie, Cao Yi (Jiangsu Tobacco Industry Co., Ltd., Nanjing 210019, China) Abstract：The components of samples from eight batches of flavor were extracted with simultaneous distillation extraction and identified by GC/MS. The GC/MS fingerprint spectrum of flavor was established, the similarity was calculated with comprehensive index method, and the feasibility of applying chromatographic fingerprint spectrum in flavor quality control was examined via mixing test. The results showed that:（1）the fingerprint spectrum of the samples presented good stability, high similarity, and excellent characteristic and uniqueness;（2）comprehensive index method was easy to calculation and programming, and provided an all-round assessment of the quality of flavor. Therefore, Fingerprint spectrum reflected the quality of flavor exactly and completely and might become an effective means for flavor quality control. Key words: Simultaneous distillation extraction; GC/MS; Flavor; Fingerprint Spectrum; Comprehensive index method 香精多取材于天然香料，其质量会受到原产地、生产工艺等诸多因素影响，因此,香精质量的稳定性倍受生产企业、使用人员的普遍关注。香精的主体香是其内含的多种化学成分的一种综合性的表现，香精的化学成分复杂，这些指标受溶剂的影响较大，对其中一种或几种化学成分进行定性定量的分析，难以对香精的质量进行有效的控制。对香精产品的内在质量缺乏直观、全面的表征，不能准确客观地反映香精产品的内在品质[1]。 近年来，色谱指纹图谱是中药研究的热点。中药色谱指纹图谱是采用固定实验条件和实验方法，得到不同产地或不同生长条件下中药样品的色谱图谱，具有综合、宏观、模糊的非线性特点，该法反映的信息量较大，是控制中药材及其制剂质量的较好方法之一[2-8]。基于此，在香精中，色谱指纹图谱是指香精经过适当处理，如同时蒸馏萃取、液液萃取、固相微萃取，然后用GC、GC/MS或HPLC分析其中的香味成分，借以化学计量学、统计学、应用数学等其它数学方法，来鉴别香精的真伪与质量的稳定性的一种模式[9-11]。为此，本文利用同时蒸馏萃取法（SDE）样品前处理技术，结合GC/MS仪器分析技术，采用综合指数法，建立了香精色谱指纹图谱，旨在为香精质量控制提供参考。 试验部分 仪器与料mL-SDE型同时蒸馏萃取仪RE-52CS-1型旋转蒸发仪二氯甲烷，氯化钠，无水硫酸钠，无水乙醇分析纯 GC/MS工作条件 气相色谱条件：HP-INNOWax毛细管色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；1.0mL/min；260℃；；2min ，以3 ℃/ min 升至180 ℃，保持2min ，再以10 ℃/ min 升至250 ℃，保持2min。 质谱条件：电子轰击离子源（EI），电子能量70ev；离子源温度230℃；280℃；质谱扫描范围35～350amu。 定性方法：NIST和结构谱图库2个谱库进行串联检索定性；定量方法