溶胶-凝胶法氧化物的纳米材料制备.docVIP

溶胶凝胶法氧化物的纳米材料制备 本实验通过用溶胶－凝胶法来制备纳米氧化物，了解溶胶-凝胶法制备纳米氧化物方法的基本原理。理解溶胶-凝胶法制备纳米氧化物方法的工艺过程。 通过对干凝胶的烧结，掌握溶胶-凝胶法纳米氧化物的制备烧制过程。 【实验目的】 了解溶胶-凝胶法制备纳米氧化物方法的基本原理 2. 理解溶胶-凝胶法制备纳米氧化物方法的工艺过程 3. 掌握溶胶-凝胶法纳米氧化物的制备烧制过程。 【实验原理】 溶胶-凝胶法是金属有机物或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经过热处理而成氧化物或其它化合物固体的方法，是湿化学反应方法之一。其主要反应步骤是前驱物溶于溶剂（水或有机溶剂）中形成均一的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应聚集成1nm左右的粒子并组成溶胶，经蒸发干燥转化为凝胶。目前采用溶胶-凝胶法制备钡铁氧体的具体技术或工艺相当多，但按其产生溶胶凝胶的机制主要有三种（1）通过控制溶液中金属离子的沉淀过程，使形成的颗粒不团聚成大颗粒而沉淀，得到稳定均匀的溶胶，再经过蒸发溶剂脱水得到凝胶。 （2）通过可溶性聚合物在水或有机相中的Sol-gel过程，使金属离子均匀地分散在其凝胶中。常用的聚合物有聚乙烯醇、硬脂酸、聚丙烯酰胺、柠檬酸等。 （3）利用络合剂将金属离子形成络合物，再经过溶胶-凝胶过程形成络合物凝胶。 溶胶-凝胶法的优点是：可以用来制备几乎任何组分的六角晶系的铁氧体材料，能够保证严格控制化学计量比，以实现高纯化，原料容易获得，工艺简单，反应周期短，反应温度和烧结温度低，产物粒径小，分布均匀。由于凝胶中含有大量的液相或气孔，在热处理过程中不易使颗粒团聚，得到的产物分散性好。因此，近年颇受人们的关注。缺点是粉体在烧结时出现团聚。目前对溶液转变为溶胶以及溶胶转变为凝胶机理缺乏深入的了解，难以有效地通过控制溶胶凝胶工艺参数来控制其结构和性能。 【实验仪器设备及材料】 1. 实验设备/仪器/装置 恒温水浴锅1台，搅拌机及鹰架，热处理炉，5000 ml容量的大烧杯1只，1000 ml容量的烧杯2只，小烧杯若干，电子天平（精确到0.1g）1台，玻璃棒，PH试纸若干，普通坩埚6只。 2. 实验试样/材料 柠檬酸，氨水，蒸馏水，硝酸铁。 【实验步骤及方法】 （1）按计算的结果配料，准确称量分析纯柠檬酸、硝酸铁、蒸馏水并混合于容器中。 （2）用氨水将混合溶液的pH值调整为5～6。 （3）然后将混合溶液置于恒温水浴中加热至80℃，搅拌24h。 （4）当溶胶失去流动性时形成凝胶。 （5）凝胶形成后，将形成的凝胶放入110℃的烘箱中烘干。 （6）将干凝胶在600℃温度下热处理，保温0.5h。 【实验报告】 （1）实验名称、学生姓名、班号和实验日期。 （2）实验目的和要求。 （3）实验仪器、设备与材料。 （4）实验原理。 （5）实验步骤及烧结工艺。 （6）实验原始记录。 （7）实验结果分析。