电位法测定铝的含量.docVIP

实验五　氟离子选择性电极测定水样中的微量铝 一、实验目的 ⒈ 熟悉梅特勒系列酸度计的使用方法； ⒉ 了解电位测定法的基本原理与应用； ⒊ 掌握氟离子选择性电极法测定铝的基本原理与条件。 二、实验原理 ⒈基本原理 在酸性介质中，F－和Al3＋形成稳定的配合物Al3＋F－Al3＋浓度底液中的F－的浓度会相应的变化，因而导致氟电极的响应值mV)发生改变。所以，在恒定F－浓度的底液中加入一系列已知浓度的铝标准溶液，并测定在确定实验条件下各溶液对应的电位值，然后，以Al3＋的加入量μg/mL)对因Al3＋的加入而引起氟电极响应值的变化值△EmV)作图△E～C(Al3+)，经线性后得回归方程。在相同的实验条件下测定样品的电，回归方程求中Al3+的浓度。 ，aF3单晶膜表面会发生如下反应 LaF3 + 3OH－ La(OH)3　+ 3F－ 反应释放出的氟离子给测量带来正干扰，pH太低， HF + 2F－ HF + F－ HF 的形成又会降低氟离子的浓度。因此，构建电位测定体系时，须保持溶液有一定的酸度。研究发现，在pH=5介质的中，l3＋能形成稳定的配合物，且Al3＋浓度的变化使氟电极的响应值(mV)发生线性变化。 Fe3＋由于会与F－形成配离子而影响测定。为消除Fe3＋对Al3+测定的干扰，可加入0.5 mL 1mol/L 的抗坏血酸(VC)进行掩蔽；NaF的浓度大小会对△E～C(Al3+)μg/mL。 三、主要仪器与试剂 梅特勒酸度计；磁力搅拌器； pF-1型氟离子选择性电极；802C型饱和甘汞电极； 聚四氟乙烯烧杯6只；50 mL容量瓶8只； 铝标准储备溶液：1 mg/mL。准确称取1.0000 g高纯铝于小烧杯中，加入25 mL 6 mol/L盐酸，静置使之溶解后，定量转入1000 mL容量瓶并稀释至刻度,使用时稀释至50 μg/mL； 氟化钠标准储备液(7.5000 mg/mL):准确称取7.5000 g氟化钠，，(VC)：1.0 mol/L，称取17.6 g抗坏血酸，HAc－NaAc缓冲溶液(pH=5)：称取51 g无水NaAc于烧杯中，L冰乙酸，L。 合成水样。 四、操作步骤 ⒈标准使用液的配制 ⑴ 铝标准使用液(50 μg/mL)　准确移取2.50 mL铝标准储备液于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度； ⑵ 氟化钠标准使用液(150 μg/mL) 准确移取1.0 mL氟化钠标准储备液于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度后转入塑料试剂瓶； ⒉标准曲线的制作 取6只50 mL容量瓶，各加入2 mL氟化钠标准使用液、0.5 mL抗坏血酸及10 mL pH=5的缓冲溶液，并依次加入0、1、2、3、4、5 mL的铝标准使用液，用水稀释至刻度定容后，配得底液中NaF离子浓度为6.00 μg/mL，铝的浓度分别为0～5 μg/mL的标准系列。 分别将标准溶液倒入100 mL聚四氟乙烯烧杯，把氟离子选择性电极与参比电极浸入溶液中，开动磁力搅拌器，读取1分钟时溶液的mV值，并按下表记录实验数据。 实验数据记录表 C(Al3+)（μg/ml） 0 1 2 3 4 5 E(mV) △E(mV) 用Origin软件，以C(Al3+)对△E作图并作线性回归，得到回归方程，记录线性相关系数r的值。 ⒊水样中铝的测定 吸取10 mL水样于50 mL容量瓶中，依次加入2 mL氟化钠标准使用液、0.5 mL抗坏血酸及10 mL pH=5的缓冲溶液，在同样的实验条件下，测得水样的电μg/mL来表征。 思考题： ⒈ 抗坏血酸加入的目的是什么？如果不加会对分析结果带来正误差还是负误差？ ⒉ 溶液酸度的高低，会对铝的测定产生什么影响？ ⒊ 实验中为什么要使用聚四氟乙烯烧杯？