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目 次 前言 II 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 数据质量目标 2 5 数据数量目标 4 6 污染物排放总量 4 7 数据有效性判别 4 前 言 上海市水污染源在线监测数据有效性判别技术规范（试行） 范围 本技术规范规定了水污染源在线监测系统的数据有效性判别。 本技术规范适用于水污染源排放连续监测系统固定污染源排水中pH值、温度、流量、总有机碳（TOC）、化学需氧量（CODcr）和氨氮（NH3-N）等的在线监测。 规范性引用文件 下列标准所包含的条文，通过在技术规定中引用成为本规定的条文。 GB 6920-86 水质 H值的测定 玻璃电极法 GB 13195-91温度计法GB 13193-91 水质 总有机碳（TOC）的测定 非色散红外线吸收法GB 11914-89 化学需氧量的测定 重铬酸盐法HJ/T 96-2003 pH水质自动分析仪技术要求HJ/T 104-2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求 化学需氧量水质自动分析仪技术要求技术要求污水pH测定的一种方法，该方法采用玻璃电极作为指示电极，甘汞电极或银电极作为参比电极，测量以获得污水的pH值。 利用催化燃烧方法将污水中的有机成分转化成CO2并进行检测，用以确定污水的TOC浓度。 在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时，还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。 采用氨气敏复合电极，在碱性条件下，水中氨气通过电极膜后对电极内液体pH值的变化进行测量，以标准电流信号输出。 比色法是在污水水样中加入能与氨离子产生显色反应的化学试剂利用分光光度计分析得出氨氮浓度的方法。 利用紫外吸收光谱对水中有机污染物浓度进行测定，在一定条件下，水中有机物的浓度与紫外吸光度有很好的相关性，根据光吸收系数（SAC），得到水中有机物浓度。在水质监测中光吸收系数与CODCr或高锰酸盐指数具有相关性时，可将光吸收系数折算成CODCr或高锰酸盐指数。 （UV）GB 13193-91进行现场水样比对试验，若将紫外（UV）吸收仪的监测值转换为CODCr时，则用CODCr的标准方法GB11914-89进行现场水样比对试验。当紫外（UV）吸收仪的监测值与TOC或CODCr之间的相关系数大于或等于0.9时，方可进行紫外（UV）吸收法和CODCr或TOC的转换。 分别以UV仪与标准方法GB 13193-91或GB 11914-89进行现场比对试验，采集频率为每小时1次，覆盖1～2个周期，但比对总数应不少于12对，计算该种水样相对误差绝对值的平均值（A），A控制在《上海市水污染源在线监测系统运行与考核技术规范》（试行）表1规定的范围内。比对过程中应尽可能保证比对样品均匀一致。 式中 A—相对误差绝对值的平均值； Xn—第n次测量值； B—标准方法的测定值； n—比对次数。 重现性 pH值 测定pH＝4.00、pH＝6.86和 pH＝9.86标准液6次，仪器所示的pH值变化幅度控制在±0.1pH值以内。 总有机碳（TOC）在线监测仪 6次零点测定值的相对标准偏差控制在±5％；6次量程测定值的相对标准偏差控制在±5％。 化学需氧量（CODCr）在线监测仪 6次零点测定值的相对标准偏差控制在±5mg/L；6次量程测定值的相对标准偏差控制在±10％。 氨氮水质自动分析仪 氨氮氨氮CODcr和NH3-N等的日均值是以流量为权的加权平均值，单位时间段的均值以相同时间段内累积流量计算浓度值，计算公式如下： 式中 Ci—TOC、CODcr或NH3-N等单位时间段内的均值浓度（mg/L）； Qi—单位时间段内的累积流量（L）。 其中，有流量时优先采用流量加权平均值，无流量时采用算术均值。 数据有效性判别 无效数据 当流量为零时，所得的监测值为无效数据，应予以剔除。 监测值为负值无任何物理意义，可视为无效数据，予以剔除。 数据应满足的目标 获得的数据应满足数据质量目标和数据数量目标。 数据比对试验的结果不满足数据质量目标时，应立即重新进行2次比对试验，若结果仍不合格，应采用备用仪器。备用仪器应先按照《上海市水污染源在线监测系统验收技术规范》的具体规定校准，再进行比对试验，直至比对试验合格。从上次比对试验合格到此次比对试验合格期间的在线监测数据作为备用数据，不得随意剔除。 获得的数据不满足数据数量目标时，应立即采用备用仪器进行试验。 数据的检查 对于不正常的高值应作判别并分析其原因。 对于仪器零点的不稳定飘移应作判别并分析其原因。 对已确认的异常数据作确认标记。 数据的检验和确认 确认数据是否满足质量目标和数量目标，以及是否满足《上海市水污染源在线监测系统运行与考核技术规范