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水质 游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4—苯二胺分光光度法 Water qualityDetermination of free chlorine and total Chlorine —Spectrophotometric method using N，N-diethyl-1，4-phenylenediamine GB11898—89 1 主题内容与适用范围 本标准等效采用国际标准ISO 7393／2—1985《水质 游离氯和总氯的测定一第2部分：N，N－二乙基－1，4—苯二胺比色法，常规控制用》。 本标准适用于0.0004—0.07mmol／L(0.03—5mg／L)游离氯或总氯(以Cl2计)的测定。样品浓度较高时，需进行稀释。 附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。 2 定义 表1? 名词及其组成 名 词 同义词 组 成 游离氯 游离余氯：活性游离氯 潜在游离氯 单质氯、次氯酸 次氯酸盐 总氯 总余氯 单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺 2.1 游离氯：以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。 2.2 化合氯：以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。 2.3 总氯：以“游离氯”，或“化合氯”，或两者形式存在的氯。 2.4 氯胺：按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2Cl，二氯胺NHCl2，三氯化氮NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物。 3 原理 3.1 游离氯的测定 在pH6.2—6.5条件下，游离氯直接与N，N—二乙基—1，4—苯二胺(DPD)反应生成红色化合物，用分光光度法测量其吸光度。 3.2 总氯的测定 存在过量碘化钾时反应，然后按3.1测量其吸光度。 4 试剂 分析中使用的试剂均为分析纯级。 4.1 水，不含氯相还原性物质的水：去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14m mol／L(10mg／L)的水平，储存在密闭的玻璃瓶中约16h，再暴露于紫外线或阳光下数小时，或用活性炭处理使之脱氯。按下述步骤检验其质量。 250mL无需氯量的锥形瓶中加入： a.第一个，100mL待测水和约1g碘化钾(4.4)，混匀。1min后，加入5.0mL缓冲溶液(4.2)和5.0mL DPD试液(4.3)； b.第二个，100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(4.8)。2min后，加入5.0mL缓冲溶液和5.0mLDPD试液(4.3)。 4.2 缓冲溶液，pH6.5：在水(4.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二纳(Na2HPO4)，或60.5g十二水合磷酸氢二钠(Na2HPO412H2O)和46g磷酸二氢钾(KH2PO4)。加入100mL浓度为8g／L的二水合EDTA二钠(C10H14N2O8Na22H2O)，或0.8g固体。必要时，加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。稀释至1000mL，混匀。 4.5 N,N－二乙基－1，4－苯二胺硫酸盐(DPD)[NH4C6H4－N(C2H5)2·H2SO4]溶液，1.1g／L：将250mL水(4.1)，2mL硫酸( 1.84g／mL)和25mL的8g／L二水合EDTA二钠溶液(或0.2g固体)混合。溶解1.1g无水DPD硫酸盐(或1.5g五水合物)，或1gDPD草酸盐于此混合液中，稀释至1000mL，混匀。试液装在棕色瓶内，于冰箱内保存。一个月后，如溶液变色，应重配。 4.4 碘化钾，晶体。 4.5 1mol／L：于800mL水(4.1)中，在不断搅拌下小心地加入54mL硫酸(ρ＝1.84g／mL)，冷至室温后，稀释到1000mL，混匀。 4.6 2mol／L：称取80g粒状氢氧化钠，放入盛有800mL水(4.1)的烧杯中，搅拌至完全溶解，冷至室温后，稀释至1000mL，混匀。 4.7 次氯酸钠，溶液(商品名，安替福民)，含Cl20.18／L：由浓溶液稀释而成。 4.8 1.006g／L：称取1.006g碘酸钾(KIO3120－140℃烘干2h)，溶解于水(4.1)，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。 4.9 10.06mg／L：取10.0mL储备液(4.8)于1000mL溶量瓶中，加入约1g碘化钾(4.4)，加水(4.1)稀释至标线，混匀。在使用的当天配制，装在棕色瓶中。1.00mL此标准使用溶液含10.06μgKIO3(相当于0.141μmolCl2)： 4.10 (NaAsO2)，溶液，2g／L，或硫代乙酰胺(CH3CSNH2)溶液，2.5g／L。 5 仪器 5.1 常用实验室仪器和下列仪 5.2 微量滴定管，全量5mL，分度至0.02mL。 5.3 100mL容量瓶。 5.4 (使用510nm波长)，具10mm方形比色皿。无需氯量玻璃器皿的准备：将玻璃器皿在次氯酸钠溶液(4.7)中浸泡1h，