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土壤中速效钾的测定——亚硝酸钴钠比浊法
【原理】钾离子跟亚硝酸钴钠在中性或酸性条件下,能生成亚硝酸钴钠二钾黄色沉淀而出现浑浊。浑浊程度随溶液中钾离子含量的增多而变浓。把浸出液显出的浑浊程度跟标准色列的浑浊程度相比较,可以得出浸出液中含速效钾的浓度(ppm)。
【操作】
(1)取8支洁净、干燥的5mL试管,按下表所列步骤制作标准色列。
(2)在剩下的两支试管(编号7、8)中各加入土壤浸出液16滴,再分别加入冰醋酸2滴和37%的甲醛溶液1滴,摇匀。接着各加入亚硝酸钴钠溶液4滴和异丙醇16滴,摇匀。把浸出液出现的浑浊程度跟标准色列比较,记录读数值[即浸出液中含钾浓度(ppm)]。7、8两支试管中浑浊程度应基本一致,否则应重新测定。
【计算】
土壤中含钾(ppm)=读数值×5
每平方米耕地中含钾量(千克)=读数值×5×10-6×226
【说明】
(1)因为标准溶液中含钾浓度是80ppm,所以色列的读数值和耗用标准溶液滴数的关系是
读数值=标准溶液的滴数×5
(2)配制标准色列时加入氯化钠是为了使标准溶液跟土壤浸出液里存在的大量钠离子浓度相近。
(3)向土壤浸出液里加入醋酸是为了控制pH值在4~5左右。碱性过强,亚硝酸钴钠中的钴离子会生成Co(OH)3沉淀。酸性过强会引起亚硝酸钴钠分解,因此要严格控制溶液的pH值。
(4)土壤浸出液中的铵根离子和亚硝酸钴钠溶液反应,也能产生(NH4)2Na[Co(NO2)]6黄色沉淀,为此加入甲醛溶液,使生成难以离解的六次甲基四胺,排除铵根离子的干扰。
(5)加入异丙醇可以降低亚硝酸钴钠二钾的溶解度,提高测定效果。如果温度不超过23℃,也可以用乙醇代替异丙醇,温度高会引起沉淀溶解。
(6)亚硝酸钴钠溶液可以按以下方法配制。取23g亚硝酸钠,溶在50mL水里。再加入16.5mL6mol/L醋酸和3g硝酸钴[Co(NO3)2·6H2O],静置过夜,取滤液使用。
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