第一部分化学实验室基础知识.docVIP

分析化学实验 烟台大学化学生物理工学院 分析化学课程组编 目录 第一部分 分析实验常用仪器的基本操作及使用…………1 一、电子天平的使用方法 ………………………………1 二、滴定管 ………………………………………………2 三、容量瓶 ………………………………………………4 四、移液管和吸量管 ……………………………………5 五、分光光度计 …………………………………………6 第二部分 实验………………………………………………8 实验一 滴定练习………………………………………8 实验二 KHP标定NaOH溶液………………………9 实验三 有机酸摩尔质量的测定………………………10 实验四 氧化锌为基准物质标定EDTA ………………11 实验五 碳酸钙为基准物质标定EDTA ………………12 实验六 水硬度的测定…………………………………13 实验七 K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液……………………14 实验八 铜盐中铜含量的测定…………………………15 实验九 邻二氮菲分光光度法测定微量铁……………16 实验十 光度分析条件实验……………………………17 实验十一 方案设计实验…………………………………18 实验十二 实验考核………………………………………… 18 第一部分 分析实验常用仪器的基本操作及使用 一、电子天平的使用方法 分析天平是定量分析操作中最主要最常用的仪器，常规的分析操作都要使用天平，天平的称量误差直接影响分析结果。因此，必须了解常见天平的结构，学会正确的称量方法。 常见的天平有以下三类：普通的托盘天平、半自动电光天平、电子天平。 称量时，要根据不同的称量对象和不同的天平，应当根据实际情况选用合适的称量方法操作。一般称量使用普通托盘天平即可，对于质量精度要求高的样品和基准物质应使用万分之一精度的电子天平来称量。 1、称量前的检查 取下天平罩，叠好，放于天平后。 检查天平盘内是否干净，必要的话予以清扫。 检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。 2、开机 关好天平门，轻按ON键，液晶显示屏全亮，松开手，天平先显示型号，稍后显示为0.0000g，预热数分钟，可开始使用。 3、电子天平的一般使用方法 （1）直接称量 在液晶显示屏显示为0.0000g时，打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。 （2）去皮称量 将容器至于秤盘上，关闭天平门，待天平稳定后按TAR键清零，显示屏显示重量为0.0000g，取出容器，变动容器中物质的量，将容器放回托盘，不关闭天平门粗略读数，看质量变动是否达到要求，若在所需范围之内，则关闭天平门，读出质量变动的准确值。以质量增加为正，减少为负。 4、基本的样品称量方法 （1）直接称量法 用于称量一物体的质量、洁净干燥的不易潮解或升华的固体试样的质量。如称量某小烧杯的质量：关好天平门，按TAR键清零。打开天平左门，将小烧杯放入托盘中央，关闭天平门，待稳定后读数。记录后打开左门，取出烧杯，关好天平门。 （2）固定质量称量法 又称增量法，用于称量某一固定质量的试剂或试样。这种称量操作的速度很慢，适用于称量不易吸潮，在空气中能稳定存在的粉末或小颗粒（最小颗粒应小于0.1mg）样品，以便精确调节其质量。 本操作可以在天平中进行，用左手手指轻击右手腕部，将牛角匙中样品慢慢震落于容器内，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称取试样的质量。记录后打开左门，取出容器，关好天平门。 固定质量称量法要求称量精度在0.1mg以内。如称取0.5000g石英砂，则允许质量的范围是0.4999g~0.5001g。超出这个范围的样品均不合格。 若加入量超出，则需重称试样，已用试样必须弃去，不能放回到试剂瓶中。 操作中不能将试剂撒落到容器以外的地方。称好的试剂必须定量的转入接收器中，不能有遗漏。 （3）递减称量法 又称减量法。用于称量一定范围内的样品和试剂。主要针对易挥发、易吸水、易氧化和易与二氧化碳反应的物质。 用纸条从干燥器中取出称量瓶，用纸片夹住瓶盖柄打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样（多于所需总量，但不超过称量甁容积的三分之二），盖上瓶盖，置入天平中，显示稳定后，记下称量瓶加试样后的准确质量。用纸条取出称量瓶，在接收器的上方倾斜瓶身，用瓶盖轻击瓶口上部使试样缓缓落入接收器中。当估计试样接近所需量时，继续用瓶盖轻击瓶口，同时将瓶身缓缓竖直，用瓶盖敲击瓶口上部，使粘于瓶口的试样落入瓶中，盖好瓶盖。将称量瓶放入天平，准确称取其质量，两次质量之差即为试样质量。  图1 称量瓶的拿法