“铬”检测技术的培训.ppt

“胶囊用明胶”及“明胶空心胶囊”中“铬”检测技术的培训 目 录 4月15日晚国家药监局发出紧急通知，要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药用空心胶囊的企业，将依法严肃查处。 4月16日中检院组织召开《关于对部分胶囊剂产品开展监督抽验》的紧急会议，成立了以李云龙为组长的应急工作领导小组，成立了应急检验技术专家组，安排部署应急检验的具体事宜。 明胶空心胶囊（Vacant Capsules） 系由胶囊用明胶加辅料制成的空心硬胶囊。由帽、体两节胶囊壳组成，可容纳各种药粉、液体、半固体和药片。可掩饰药物的异味，易于吞服，具良好的崩解能力，较长的保质期等优点。 规格尺寸：从大到小依次为000#、 00#、0#、1#、2#、3#、4#、5#等8种型号。 主要原材料：由明胶、甘油、水以及其它的药用辅料钛白粉(TiO2)组成。明胶约占所有原辅料的90%以上）。 明胶是从动物（牛、马、猪、鱼、驴）的皮、骨、腱、鳞等含胶原蛋白的组织，经过酸、碱或酶水解处理以后降解生成的非均匀多肽混合物，由多种氨基酸所组成。 明胶成分：85～90%蛋白质，0.3%～0.2%矿物质，9%～12%水分。 外观近于无色或者呈淡黄色， 为透明、无特殊臭味的固体， 分子量为1.75-45万。 《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204） 取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液，用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液，临用时，分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0~80ng的对照品溶液。 取供试品溶液与对照溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。含铬不得过百万分之二（2mg/kg）。 仪器 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置） 电子天平 微波消解仪 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。 试剂 硝酸（优级纯,国药集团或MERCk等） 铬单元素标准溶液（1000μg/ml或100μg/ml，中国计量科学研究院） 微波消解仪 微波消解罐 赶 酸 试 剂 测定法：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法，标准曲线法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。 原子吸收分光光度法原理 准确性： 应进行整个实验过程的（包括前处理）方法学回收率验证，暂定回收率应为80%-120%的范围内。每次测定需进行随行回收试验，每10个样品加一个质控样品。应采用高、中、低各2份加样回收率验证，或者在2ppm浓度平行加样回收操作6份。 仪器检测限:(光谱分析） DL:检测限（ug/L） S0：空白溶液连续11次测定的标准偏差 b: 标准曲线斜率 软胶囊供试品溶液的制备 将软胶囊剪一小口，挤出大部分内容物后，将囊体剖开，用棉签擦拭干净;再取棉签蘸取乙醚后擦拭囊体，晾干，备用。 精密称取上述拭净囊体0.3-0.5g, 置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3-5mL(视消解罐体积），100℃加热预消解，至无红棕色气体产生。预消解时可在精确控温立体加热器或水浴中进行，也可使用电加热板（温度可适当提高，但不要超过150℃）。 微波消解参考程序 4. 含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸(优级纯)，其他同供试品溶液制备，注意空白校正和方法学验证。 原子吸收光谱的主要优点 1、选择性好。锐线光谱，谱线重叠的几率小，光谱干扰小。 2、灵敏度高。火焰法，可达ppm级，石墨炉法可达ppb级。 3、测定精密度高。火焰法RSD2%,石墨炉法RSD5%. 4、分析范围广。可测定元素超过70种。 5、仪器及测定技术相对成熟。 原子吸收光谱常用定量方法 原子光谱分析是一种相对分析方法，须用校正曲线进行定量 标准曲线法 最基本的定量方法,是其他定量方法的基础。 标准加入法 排除基体成分干扰 火焰原子吸收法(FAAS) ：操作简便，重现性好，但由于其灵敏度和检测限的限制，一般只适用于常量元素或中药中残留含量相对较高的元素的测定（一般含量应在5ppm以上）。 Cu、Na、K、C