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超声波处理对沉淀法合成纳米粒子的影响 北京市陈经纶中学 吴轶凡 【内容摘要】 本研究论文探讨了超声波处理对沉淀法合成纳米粒子的影响。以ZnS和Ag为模型物质，开展了初步的研究工作，作为比较首先合成了ZnS和Ag固体物质，然后用相同的方法，结合超声处理和表面活性剂的作用，合成了ZnS和Ag纳米粒子。用透射电镜对部分样品进行了简单表征，说明可以通过超声处理和添加表面活性剂的方法合成分布较窄、有一定形貌的纳米粒子。 【关键词】ZnS、Ag、沉淀法、纳米粒子、合成、超声处理、表面活性剂 第一部分 前言 在20世纪90年代的科技报刊上，经常出现“纳米材料”和“纳米技术”这种名词。什么是“纳米材料”呢？通俗一点说，就是用尺寸只有几个纳米的极微小的颗粒组成的材料。1纳米为10亿分之一米，用肉眼根本看不见。但用纳米颗粒组成的材料却具有许多特异性能。因此，科学家又把它们称为“超微粒”材料和“21世纪新材料”。而纳米材料并非完全是最近才出现的。最原始的纳米材料在我国公元前12世纪就出现了，那就是中国的文房四宝之──墨，墨中的重要成分是烟。实际上，烟是由许多超微粒炭黑形成的，而制造烟和墨的过程中就包含了所谓的纳米技术。用科学的语言来讲：所谓纳米颗粒是指构成材料的颗粒尺度在1 nm～100 nmcluster）与宏观物体交界的过渡区域。纳米微粒由于其特殊的颗粒尺寸，因而具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等常规物体所没有的独特效应[1]，从而展现出许多与常规物（块）体不同的性质，如高的催化活性、特殊的光学性质、磁学性质、电学性质、热学性质及力学性质等，使其在化学、物理、生物、医学、宇航等领域具有广阔的应用前景[2,3]。 随着纳米材料的研究与应用开发，纳米材料学将会成为一门具有广泛应用价值的新兴学科，它是材料科学、化学及物理学等学科研究的前沿热点[4]。科技界公认纳米材料学必将对21世纪一系列高新技术的产生和发展起到极其重要的作用。世界各国都把纳米科技列为本世纪的关键技术之一，并投入了大量的人力和物力进行研究和开发。 按照原料物质所处的状态，纳米粉体的制备方法可分为固相法、气相法和液相法。固相法是指固体物质通过机械粉碎而得到超细粒子的方法, 如在高能球磨机中金属粉在机械力的作用下，形成金属纳米材料；气相法制备纳米粉体是将前驱物质气化或热解，再将气态物质重新组装为新的纳米材料，主要包括：电弧法、激光蒸发法、化学气相沉积法等；液相法是指纳米颗粒的形成是在液相中完成的，该法通常伴随化学反应。液相化学法具有更强的技术竞争优势，因为与该方法相关的工业过程控制与设备的放大技术较为成熟。所以液相法制备纳米粒子的研究十分活跃，且实际应用广泛。液相法主要包括化学沉淀法、喷雾法、水热法、溶剂挥发分解法、溶胶－凝胶法和反向胶束法。其中，沉淀法因其过程简单而受关注。但沉淀法合成的纳米粒子的大小难以控制。 表面活性剂因其特殊的结构，广泛地用作乳化剂，显著地作用是相界面的有序排列。因此，在液相法合成纳米粒子时，若有表面活性剂存在，可以在形成颗粒的界面有序排列，从而起到调控纳米粒子的大小和形貌。表面活性剂在不互溶的两种溶剂中能形成微乳液，微乳液的水核尺寸可调，进而在纳米颗粒制备中控制颗粒的大小。存在问题是产量低、破乳难。 超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的，并通过液体介质向四周传播。当超声波能量足够高时，就会产生“超声空化”现象。空化气泡的寿命约0.1微秒，它在爆炸时可释放出巨大的能量，并产生速度约110m/s、具有强烈冲击力的微射流，使碰撞密度高达1.5kg/cm2。空化气泡在爆炸的瞬间产生约4000K和100MPa的局部高温高压环境，冷却速度可达109K/s。这些条件足以使有机物在空化气泡内发生化学键断裂、水相燃烧或热分解，并能促进非均相界面间的扰动和相界面更新，从而加速界面间的传质和传热过程。化学反应和物理过程的超声强化作用主要是由于液体的超声空化产生的能量效应和机械效应引起的。 上海华岩仪器设备有限公司L802 磁力搅拌器，85－1型 透射电子显微镜：日本理学H-600型。 2.1.3 实验过程： 分别秤取一定量的氯化锌和硝酸银，溶于一定量的去离子水中，配制0.01mol/L的氯化锌和硝酸银溶液，同样方法配置0.01mol/L 的硫化钠和0.005mol/L的硼氢化钠溶液备用。 2.1.3.1 ZnS的制备 采用四种方法制备ZnS颗粒。具体方法分别如下： （1）普通搅拌法 在普通磁力搅拌作用下， 将20 ml 上述硫化钠溶液用滴定管滴加到20 ml 上述氯化锌溶液中，滴定速度每分钟40滴左右，反应温度为25oC，搅拌强度为300转/min。滴加完后，搅拌2分钟。离心分离，4000转/min，离心10min。并用去离子水清洗2次。 所制