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大气二氧化硫的测定 盐酸副玫瑰苯胺比色法 背景知识 SO2的来源 ①含硫燃料的燃烧――煤、石油;空气中的SO2很大部分来自发电过程及工业生产(有色金属冶炼、化工等生产过程) ②在北方的冬天,小型取暖锅炉和民用煤炉是地面低空SO2污染的主要来源。 ③天然产生 SO2对人体的危害 ①可溶性,易被上呼吸道和支气管粘膜的富水粘液所吸收。 ②危害主要为对呼吸道粘膜和平滑肌的刺激作用;在联合作用倍受关注,其中主要是变态反应原和促癌作用。 SO2的室外空气浓度标准值 国家一小时平均浓度0.5mg/m3 1、掌握大气二氧化硫浓度测定的方法和基本原理 2、熟悉标准曲线的绘制和结果的评定 3、了解进行大气SO2监测的卫生学意义 谢谢! * 吴学谦 公卫楼912 实验目的 大气中二氧化硫被四氯汞钠溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸汞钠络合物,此络合物再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺反应,生成玫瑰紫红色化合物,根据其颜色的深浅,用比色来定量。 SO2+(HgCl4)2- + H2O→(HgCl2SO3)2- + 2Cl- + 2H+ (HgCl2SO3)2- + HCHO + 2H+ →HgCl2+HO-CH2-SO3H C19H18ClN3(PRA)+3HCl →C19H21Cl4N3 C19H21Cl4N3+HO-CH2-SO3H →C22H12ClN3 (聚玫瑰红甲基磺酸,玫瑰紫色) 实验原理 1.采样方法 (1)棕色U型多孔玻板吸收管里装5ml四氯汞钠吸收液 注:①用移液管。3支,吸收液1支10ml;标准液2支1ml和5ml。 ②吸收液四氯汞钠溶液有毒,皮肤沾上后马上冲洗。 (2)仪器的连接:大气→吸收管→缓冲瓶→采样器 注:确认连接正确后再出去采样!架子的使用。 实验方法 实验方法 (3)采样点 (1、2组)A点:南门 (3、4组)B点:图书馆外 (5、6组)C点:药学院门口候车处 注:采样点的高度1.5m,离墙不得少于1m,应避免在树下,避免围观。 (4)采样时间:45分钟,流量为0.5L/min,采样量22.5L。 记录现场采样条件:采样记录与实验室记录同等重要 采样器类型及编号 采气流量 采样起止时间、持续时间 采样者、采样日期 气温、气压、气湿 风向、风速等 实验方法 分析步骤: (1)配制标准系列,10ml具塞比色管编号。 SO2标准溶液浓度为2ug/ml 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 样品 标准溶液(ml) 0 0.20 0.60 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 0 吸收液 (ml) 5.00 4.80 4.40 4.00 3.50 3.00 2.50 2.00 5.00 SO2含量(ug) 0 0.4 1.2 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 吸光度 (A) ? (2)采样完成后,将吸收液移至10ml具塞比色管。 转移时注意:①倒时进气口朝上 ② 用吸耳球吹剩余的液体,采样管倾斜 ③ 不足5ml,吸取少量吸收液冲冼吸收管补足至刻度线 ★ 采样完成后,再进行第三步。 放置时间和温度对显色有影响,采样回实验室后马上分析 : (3) 上述标准系列和样品同时加试剂进行显色(使用加样枪加)加样枪的用法 A.加0.5ml 1.2%氨基磺酸铵(消除NOx干扰),摇匀,静置10min B.加0.5ml 0.2%甲醛和0.5ml 0.02%盐酸副玫瑰苯胺溶液(显色),摇匀,静置5-8分钟,使显色,显玫瑰紫红色 。 注意加样顺序 可见光分光光度计: 旋转按钮调整波长560nm 紫外-可见光分光光度计: 调整波长 560nm 放入黑色比色皿 透光度T= 0 OABS 100% 按Mode键选择吸
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