FHZHJDQ0202环境空气二噁英的测定气相色谱质谱法.pdfVIP

FHZHJDQ0202 环境空气 二噁英的测定 气相色谱质谱法 F-HZ-HJ-DQ-0202 环境空气—二噁英的测定—气相色谱质谱法 1 范围 二噁英（Dioxin ）是多氯二苯并-对二噁英（Polychlorinated dibenzo-p-dioxins,简称 PCDDs ） 和多氯二苯并呋喃（Polychlorinated dibenzofurans, 简称 PCDFs ）的统称。 二噁英不仅可引引起免疫系统损害和生殖障碍，还被认为具有很强的的致癌性。二噁英有 210 种异构体，各异构体的毒性与所含氯原子的数量及氯原子在苯环上取代位置有很大关系。 含 1～3 个氯原子的异构体被认为无明显毒性；含 4～8 个氯原子的化合物毒性显著，其中毒性 最强的是 2 ，3，7，8-四氯二苯并一对-二噁英 （2 ，3，7，8-Tetrachlorodibenzo-p-dioxin,简称 2 ， 中 3，7，8-TCDD ）。 二噁英是一类非常稳定的亲脂性化合物，其熔点较高，分解温度大于 700℃，极难溶于水， 可溶于大部分有机溶剂，所以二噁英容易在生物体内积累。自然界的微生物降解和水解作用对 国 二噁英的分子结构影响较小，故难以自然降解。 二噁英一般来源于化工产品的副产物、森林大火、废物焚烧、金属冶炼、纸浆加氯漂白、 燃煤或燃油火力发电厂等过程。 分 由于环境二噁英主要以混合物形式存在，在对二噁英的毒性进行评价时，国际上常把不同 组分按毒性折算成相当于 2 ，3，7，8-TCDD 的量来表示，称为毒性当量（Toxicity Equivalent, 析 简称 TEQ ）。样品中某 PCDDs 或 PCDFs 的浓度与其毒性当量因子 TEF 的乘积之和，即为样品 中二噁英的毒性当量TEQ 。 气相色谱质谱法检出限取决于所使用的分析仪器的灵敏度、样品中的二噁英浓度以及干扰 水平等多种因素。当废气采样量为 2m3 网 3 （标况）时，2 ，3，7，8-TCDD 的最低检出限为0.001ng/m (信 噪比15) 。 2 原理 分别用滤筒和吸附树脂收集废气中的烟尘和气态二噁英，用有机溶剂提取样品中的二噁英， 经过多级净化，分离去除大量的干扰物质，最后将二噁英浓缩在少量的有机溶剂中，用高分辨 气相色谱一高分辨质谱联用仪对 2 ，3，7，8-位全部被氯取代的二噁英异构体以及四氯～八氯 取代的 PCDDs 和 PCDFs 同系物进行定性和定量分析， 3 试剂 二噁英分析要求所使用的有机溶剂浓缩 10000 倍不得检出二噁英。未指明纯度的试剂应达 到农残级。在不能确定纯度是否符合要求的情况下，应进行空白试验加以检验。 3.1 甲醇 3.2 丙酮 3.3 甲苯 1 3.4 正己烷 3.5 二甘醇 3.6 二氯甲烷 3.7 壬烷或癸烷 3.8 正己烷洗净水：用上述 3.4 正己烷充分洗涤过的蒸馏水。 3.9 25%二氯甲烷-正己烷溶液；二氯甲烷与正己烷以体积比 1：3 混合。 3.10 吸附材料：苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物，可使用市售 XAD-2 树脂或性能更好的吸附材料。 使用之前的处理方法：i.吸附材料用丙酮洗净后，再用甲苯索氏提取 16h 以上。ii.分别用丙酮和 甲苯在超声波池中清洗二次，每次 30min 。以上两种方法任选其一，清洗后的吸附材料在真空 干燥器中 50℃以下加热 8h，而后保存在密闭容器中，处理好的吸附材料进行空白试验。 3.11 无水硫酸钠：分析纯以上，研磨后在 380℃温度下处理4h ，密封保存。 3.12 氢氧化钾：优级纯。 中 3.13 硝酸银：优级纯。 3.14 盐酸：优级纯。 3.15 浓硫酸：优级纯。 国 3.16 硅胶：色谱柱用硅胶 （70～230 目），在烧杯中用甲醇洗净，待甲醇挥发后，摊在蒸发皿中， 厚度小于 10mm ，在 130℃温度下干燥 18h ，然后放入干燥器冷却 30min，装入试剂瓶密封，保 存在干燥器中。