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第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第9期 of 1319～1323 2009年9月 ChineseJournal AnalyticalChemistry 气相色谱一质谱联用检测塑料产品中溴化阻燃剂 李玮1 卢春山砣 李康1 韩里明1 赵凯1 1(国家水产品及加工食品质董监督检验中心，杭州310004) 2(浙江工业大学化材学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地，杭州310014) 摘要建立了气相色谱．质谱联用测定塑料产品中多溴联苯和多溴联苯醚的方法。以甲苯为提取溶剂，超 SCAN和SIM同时扫描，采用质谱特征离子定量分析。结果表明：9种多溴联苯(PBBs)和10种多溴联苯醚 DEs回收率在82％～115％之间。本方法前处理简便。灵敏度高，定性、定量分析准确可靠，且分析时间短，适 用于塑料产品中PBBs和PBDEs的测定。 关键词 气相色影质谱法，多溴联苯醚，塑料产品，多溴联苯 1 引 言 是十溴联苯醚，由于其高阻燃性，低毒性，其应用更为广泛，但是PBBs和PBDEs是典型的持久性有机污 染物，在环境中稳定、不易降解，能长距离迁移并可在生物体内蓄积。PBBs和PBDEs类化合物能干扰 内分泌，影响甲状腺激素和性激素；并在燃烧时产生毒性更强的多溴联苯二嗯英和多溴联苯并呋喃，具 有潜在的致畸、致癌性【2．3 J，规 溴联苯醚(PBDEs)。 基于多溴联笨和多溴联苯醚类阻燃剂残留的危害性，其分析监测和寻找替代物已引起广泛重视。目 前有关PBDEs和PBBs测定的报道主要集中在环境方面瞪“0j的研究，其与电子电气产品在样品前处理、分 析条件上有很大差别。对电子电气产品中的PBDEs及PBBs的测定方法有气相色谱法…J、同位素稀释高 分辨质谱法¨引和液相色讳眇质谱法。13,14]。气相色谱法不能分析在电子电气产品的溴系阻燃剂中主要使用 的8～10个溴原子的PBDEs及PBBs；而后两种方法对设备及分析人员的要求高，且成本高，实用性不强。 我国是溴代阻燃剂的使用大国，2000年溴代阻燃剂生产量大约为1000吨，其中绝大部分为十溴联 苯醚。此外，每年还要从国外进口大量的溴代阻燃剂。但国内溴代阻燃剂的环境污染研究刚起步，而且 主要集中于沉积物巾多溴联苯醚的分布研究¨nJ。分析方法的欠缺是制约国内多溴联苯醚研究的重 繁琐，且灵敏度低，分析时间长。鉴于此，本方法将前处理过程简化，采用气相色谱质谱法分析检测，仪 因此，综合考虑了阻燃剂组分和塑料中PBBs与PBDEs的使用情况，以及国内实验室条件，本方法选择 2 实验部分 2．1仪器及试剂 2008-09-09收稿；2009-05—19接受 }E—mail：lcszjcn@yahoo．oom．ca 万方数据 1320 分析化学 第37卷 (分析纯，浙江省华东医药股份有限公司)；实验用水符合GB／T6682一级水要求；多溴联苯标准品 (10mg／L，百灵威公司)：3—一溴联苯；4，47一二溴联苯；2，4，6一三溴联苯；2，2’，4，57一四溴联苯；2，2’，4’，5， 7，4，4 6一五溴联苯；2，2 7，5，5’一六溴联苯；八溴联苯和九溴联苯的混合物；十溴联苯；多溴联苯醚标准品 (50mg／L，百灵威公司)：4一一溴联苯醚；4，4’．二溴联苯醚；3，37，4一三溴联苯醚；3，3’，4，47-四溴联苯醚； 75，6一七溴联苯醚；2，27，3，4，475，57， 3，37，4，4’，5一五溴联苯醚；2，27，3，37，4，4’一六溴联苯醚；2，27，3，4，4 6一八溴联苯醚；2，27，3，3’，4，4’5，5’，6一九溴联苯醚；十溴联苯醚(同体，纯度98．3％)。 2．2实验方法