GB 5413.10-2010食品安全国家标准　婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 GB 5413.10—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定 National food safety standard Determination of vitamin K1 in foods for infants and young children, milk and milk products 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施 中华人民共和国卫生部 发布 GB 5413.10—2010 前 言 本标准等同采用国际分析家学会（AOAC ）AOAC 999.15 Vitamin K in Milk and Infant Formulas Liquid Chromatographic Method 。 本标准代替GB/T 5413.10-1997 《婴幼儿配方食品和乳粉维生素K1的测定》。 本标准与GB/T 5413.10-1997相比，主要变化如下： ——标准名称改为《婴幼儿食品和乳品中维生素K1的测定》； ——试样处理改为试样经酶水解后，用NaOH皂化，用正己烷萃取； ——测定改为用高效液相色谱柱后还原荧光法定量测定维生素 K1； ——仪器中将“高压液相色谱仪带紫外检测器”修改为“高效液相色谱仪，带荧光检测器”。 本标准附录 A 、附录B 和附录 C 均为资料性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 5413-1985 、GB/T 5413.10-1997 。 I GB 5413.10—2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定方法。 本标准适用于婴幼儿食品和乳品中维生素 K1 的测定。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本 适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 3 原理 用脂肪酶降解试样中的脂肪和不饱和脂肪酸，对于含淀粉试样需先用淀粉酶降解试样中的淀粉，经 碱皂化后，用正己烷提取维生素 K 。通过液相色谱法分离，柱后还原维生素K ，荧光检测器检测，外 1 1 标法定量。 4 试剂和材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 氢氧化钠溶液（10 mol/L）：临用前配制。 4.2 95 %乙醇。 4.3 饱和氯化钠溶液。 4.4 正己烷：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠。 4.6 甲醇：色谱纯。 4.7 二氯甲烷：色谱纯。 4.8 冰醋酸。 4.9 氯化锌。 4.10 无水乙酸钠。 4.11 流动相：甲醇（4.6 ）900 mL，二氯甲烷（4.7 ）100 mL，冰醋酸（4.8 ）0.3 mL，氯化锌（4.9 ） 1.5 g，无水乙酸钠（4.10 ）0.5 g，溶解后用 0.45 µm 滤膜过滤。 4.12 淀粉酶：酶活力≥1.5 U/mg。