固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测食品中的三聚氰胺20081130893925654.pdfVIP

维普资讯 化学分析计量 2008年，第 17卷，第2期 固相萃取一液相色谱一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺 刘 梅 李金强 田德金 李佩暖 曹 鹏 付 建 娄喜山 (1．龙大食品集团检测中心，莱阳 265231； 2．烟台出人境检验检疫局技术中心，烟台 264oo0) 摘要 样品经均质，1％三氯乙酸溶液提取，用OASISMCX固相萃取小柱净化 ，减压浓缩后以甲醇溶解定容，用 WatersBEH—C。柱分 离，乙腈和水为流动相，经液相 色谱 一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为 0．1—10．0 mg／kg，相关系数 r为0．9999，平均回收率为71％～95％，相对标准偏差为4．56％一9．82％(n=6)，方法的检 出限为 0．5mg／kg。 关键词 固相萃取 高效液相色谱 串联质谱法 三聚氰胺 三聚氰胺简称三胺 ，别名蜜胺、氰脲酰胺 ，是一 实验用水为Milli—Q系统制纯水。 种用途广泛的具有氮杂环结构的有机化工原料，因 1．2 样品溶液的制备 其结构中含有多个氨基氮，因而被一些不法商贩添 准确称取粉碎后的样品2．og至50mL塑料离 加到植物蛋 白中以提高蛋 白的含量…。2007年 3 心管中，加入 1％三氯乙酸溶液 15mL，超声提取30 月开始美国相继发生了多起猫狗宠物非正常死亡事 min后，以5000r／min离心 10min，将上清液经滤纸 件。美国FDA经过调查后认为是宠物食品的原料 过滤后转入另一50mL离心管中。分别用 10mL甲 受三聚氰胺污染，并指出其中的小麦麸蛋 白原料来 醇、10mL水活化SPE柱，将样品溶液上柱，再用 10 自中国，由此引起了国内外对三聚氰胺的高度关注。 mL水、10mL甲醇洗涤SPE柱，弃去洗脱液。抽干 三聚氰胺传统的检测方法有重量法、升华法。 SPE柱后用5％氨水一甲醇溶液(体积比为5：95)15 近几年发展起来的检测三聚氰胺的方法有高效液相 mL洗脱，收集洗脱液。把上述洗脱液于40cI=水浴 色谱法和气质联用法，但这些方法的检 出限较 旋转蒸发至近干，氮气吹干。用 甲醇 一水 (体积 比 高_1-3](5mg／kg或更 高)或仅能检测简单 的基 为 2：8)定容至 1．0mL，过 0．2 m滤膜 ，上机测试 。 质 J，不能完全满足食品中三聚氰胺残留检测需 1．3 仪器条件 要。笔者采用固相萃取净化，LC—MS—MS检测，建 1．3．1 液相色谱条件 立了一套准确、可靠、灵敏度更高的检测食品中三聚 色谱柱：WatersBEH—C8(50mm×2．1mmi． 氰胺的方法 。 d．，1．7 m)；流动相：A为0．1％甲酸水，B为0．1％ 1 实验部分 甲酸乙腈 ；梯度 ：0～0．8min，A为 90％，0．8～32．5 1．1 主要仪 器与试剂 min，A从 90％变为 20％，3．5—5．0min，A从 20％ 液质联用仪：QuatrroPremierXE型，美 国Wa— 变为90％；柱温 ：30℃；进样量：2 L。 ters公司； 1．3．2 质谱条件 电子秤 ：PL60IS型，梅特勒 一托利多仪器有限 离子化方式：电喷雾 电离 一正离子模式 ESI 公司； (+)；电离电压：3．2kV；离子源温度 ：120~C；脱溶 旋转蒸发仪：LABOROTA4000型，德 国Heidol— 剂气温度：350cI=；锥孔电压：30V；采集方式：多反应 ph公司；