部分稀土元素原子发射光谱干扰及微波技术在中药样品前处理中的初步应用研究.pdf

摘要 擅要 本论文分为两大部分：1、研究了部分稀土元素在电感耦台等离子体原子 发射光谱中的谱线干扰问题；2、微波技查在中药样品前处理中的初步应用研究。 —_：一 ／本论文的第一部分主要由两章构成：1、前言：2、稀土元素光谱干扰研究。 L 在前言中，首先介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP--AES) 及电感耦合等离子体原子发射光谱中的干扰效应。指出在IcP—AES中，由于 一 谱线复杂，很多谱线波长相差很近，再加上谱线轮廓的物理变宽和仪器变宽等 原因，很多谱线重叠在一起，因此有必要研究多种基体下谱线的干扰情况。介 绍了ICP-AES中光谱干扰的主要校正途径，并提出了本研究工作的设想。 在第二章中，我们考察了稀土元素在电感耦合等离子体原子发射光谱中的 谱线部分光谱干扰的研究情况。重点研究了铕(Eu)、钆(Od)、镥(Lu)、铥 析线”的光谱干扰情况，将溶剂空白(5％删0、)、单一稀土元素以及高纯稀土 在O．2am宽的窗口内扫描，得到以分析线为中心的光谱重叠轮廓图。发现很多 尚未确认的谱线，补充了稀土元素干扰信息，为选择不同稀土基体中的稀土元 素最佳分析线提供了有用的参考依据。通过计算给出了所选的稀土元素的分析 线及本工作条件下的BEC值和检测限值，以及铕、钆、镥、铥、钇和镱基体存 在时首选分析线的Q值和实际检出限。 本论文的第二部分主要由两章构成：1、前言；2、实验部分。 在前言中．介绍了微波的性质及微波在化学中的应用、微波消解的原理、 密闭增压微波消解优点、微波萃取法、聚焦微波系统原理以及中药中微量元素 的重要作用，提出了用微波方法研究中药中微量元素的重要性。 在第二章中，介绍了利用微波对中药样品的消解和萃取方法，优化了ICP ‘l —MS仪器的各种参数和同位素谱线的选择，测定了青钱柳叶、龙胆草、秦皮中 ● 部分元素的含量，并考察了多种标准物验证方法的准确性，计算了仪器的检出 限。利用聚焦微波萃取系统，采用正交实验设计，研究了不同条件下上述三种 中药的元素萃取率的变化。 本工作的主要贡献在于：1、补充了6种稀土元素的光谱谱线数据，提供了 一一——．、．．．。—．J， 摘要 详细的谱图，进一步提供系统的稀土元素光谱干扰信息，选择了不同稀土基体 中的稀土元素最佳分析线。2、较为系统地应用微波消解和聚焦微波萃取方法， 分析几种中药中 含量及萃取率的变化。为以后的形态分析研究进行 了一些有益的探 Abstract consistsoftwo onthe Thisdissertation interferencesof parts：1．Studyspectral the somerareearth on other of elements(REEs)嬲ma衄ces REEs；2．Application