鲁米诺化学发光法测定甘蓝中甲基对硫磷残留方法研究.pdfVIP

第 10卷 第 1期 中 国 食 品 学 报 V0】．1O No．1 2 0 10 年 2 月 JournalofChineseInstituteofFoodScienceandTechnology Feb．20 10 鲁米诺化学发光法测定甘蓝中甲基对硫磷残留方法研究 李 军 朱凤妹 杜 彬 (河北科技师范学院食品科技学院 河北昌黎 066600) 摘要 研 究鲁米诺化学发光体系对甘蓝 中甲基对硫磷残留的测定方法。该反应是基于碱性介质 中甲基对硫磷 可极大地增强鲁米诺～过氧化氢体系的化学发 光。其最佳反应条件是 ：pH12．71、鲁 米诺浓度 lxl0 mol／L、过氧 化氢浓度 0．03mol／L。甲基对硫磷质量浓度在 0．056～2．8mgL／范围，化学发光呈 良好的线性关系，相对标准偏差 RSD为3．59％(0．168mg／L甲基对硫磷 ，n=l1)，栓 出限为(S／N=3)O．035mg／L。用该方法测定甘蓝中甲基对硫磷 的 残 留量．结果令人满意。 关键词 化学发光；鲁米诺 ；甲基对硫磷 ；甘蓝 文章编号 1009—7848(2010)01—0186—04 在人们认识到有机氯农药不易降解且对环境 一 种有效的微量或痕量测定方法 ，已广泛应用于 危害较大之后 ．我国明文规定禁止使用滴滴涕、六 多个领域 。鲁米诺 (Luminol，3一氨基苯二甲酰肼) 六六等有机氯农药 ，转而开始使用有机磷农药 ，从 是人们公认的最有效的化学发光物质之一 ，具有 而导致了新问题的出现[1】。与农药残留相关的食 品 化学发光量子产率高、水溶液稳定、结构简单、易 安全和环境 问题突出，已引起人们的广泛关注 ，对 于合成、无毒性等优点，在药物和农药残留检测领 农药残留的监测十分必要2[1。甲基对硫磷 ，亦称 甲 域被广泛应用翻。有研究表明，在碱性介质 中，甲基 基 1605．化学名称为 O，O一二甲基一O一(4一硝基苯 对硫磷能够有效增强鲁米诺一过氧化氢体系的化 基)硫逐磷酸酯 ，属高毒农药 ，是一种常用 的广谱 学发光．且在一定 的浓度范围内，与化学发光强度 有机磷杀虫剂。我国自2007年 1月 1日起，禁止 呈 良好的线性关系6[q。本文研究鲁米诺一过氧化氢 在农业上使用甲基对硫磷 。由于受利益驱使 ．一些 体系与甲基对硫磷 的反应情况 ，旨在建立一种快 不法分子仍在销售该农药，严重威胁着农业生产、 速 、简便测定甘蓝中甲基对硫磷残留量 的检测方 农产品质量以及人民的生命安全 ，因此建立蔬菜 法 中甲基对硫磷残留的测定方法 ，有利于对其使用 进行有效监督管理。 目前甲基对硫磷的测定方法 1 材料与仪器 有气相色谱法 、高效液相色谱法 、生物传感器法 、 1．1 材料与试剂 免疫分析法等 ．然而这些方法都存在一些缺陷，如 甘蓝 ：购于蔬菜水果店。鲁米诺 (纯度99％)， 气相 、液相色谱法使用的仪器成本高 ，分析时间 苏州亚科化学试剂有限公司；甲基对硫磷 ，天津农 长．操作要求较高；生物传感器法和免疫分析法使 业部环境保护科研检测所 ；30％过氧化氢、氢氧化 用的生物试剂价格 昂贵，技术不够成熟 。因此 ，建 钠 、丙酮 、二氯 甲烷 、无水硫酸钠 、氯化钠、活性炭 立一种简便 、快速 、灵敏度高、低成本的有机磷农 均为分析纯试剂。 药残留检测方法具有重大的现实意义翻。化学发光 1．2 仪器 法具有设备简单、操作方便、灵敏度高等优点，是 RF一5000荧光分光光度计 ，日本岛津公司； pHS一3C型酸度计 ，上海理达仪器