鲁米诺-铁氰化钾化学发光法测定盐酸肼屈嗪.pdfVIP

第24卷 第6期 沈 阳 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 ) Vo1．24，No．6 2012年 12月 JournalofShenyangUniversity(NaturalScience) Dec． 2012 文章编号：1008—9225(2012)06—0030—04 鲁米诺一铁氰化钾化学发光法 测定盐酸肼屈嗪 陈建福 ，陈健旋 ，施伟梅 (1．漳州职业技术学院 食品与生物工程系，福建 漳州 363000； 2．赣南医学院 药学院，江西 赣州 341000) 摘 要：在碱性条件下，盐酸肼屈嗪对鲁米诺一铁氰化钾化学发光体系有强烈的增敏作用．结合流动注射 技术，建立了流动注射化学发光测定盐酸肼屈嗪的新方法．在优化的实验条件下，测定盐酸肼屈嗪的线性范 围为2．0×10 mol／L~1．0×10 mol／L，检出限为4×10_。mol／L，对于浓度为6．0×10-7mol／L的盐酸肼 屈嗪连续}贝0定 11次，测定值的相对标准偏差为 1．6 ，以片剂为基体，用标准加入法检验方法的回收率 ，测得 结果为 99．1 ～1O0．8 ．该方法用于盐酸肼屈嗪片剂中盐酸肼屈嗪的定量分析，结果满意． 关 键 词 ：化学发光；盐酸肼屈嗪；流动注射；铁氰化钾；鲁米诺 中图分类号：0 657．3；R917 文献标识码 ：A 盐酸肼屈嗪是烟酸类衍生物，别名肼苯哒嗪、 级稀释至所需浓度． 肼酞嗪，是一类具有降压和抗心律失常作用的药 鲁米诺 (美国Sigma公司)标准储备液：准确 物，临床上主要用作扩张动脉血管药，可用于肾眭 称取 1．7716g的鲁米诺，用 0．01mol／L的碳酸 高血压及舒张压较高的病人_1]．目前测定盐酸肼 钠溶液溶解 ，并用 0．01mol／L的碳酸钠溶液定容 屈嗪的方法主要有液相色谱法 ¨2]、等离子体共 于 100mI棕色容量瓶，配制成 0．1mol／L标准 振法[、光谱法[]、茚三酮法[等，已有文献[8]报 溶液，避光保存． 道化学发光法测定盐酸肼屈嗪，是基于磷酸化高 铁氰化钾 (汕头西陇化工有限公司)溶液、 锰酸钾氧化盐酸肼屈嗪后而产生的化学发光体 NaOH溶液等按常规配制，使用时用逐级稀释至 系．在实验中发现，在碱性介质中，盐酸肼屈嗪对 所需浓度 ； 鲁米诺一铁氰化钾发光体系也存在增敏作用，据此 实验中所用药品均为分析纯，蒸馏水为二次 结合流动技术建立了测定盐酸肼屈嗪的流动注射 蒸馏水． 化学发光分析法L9]．并用于盐酸肼屈嗪片剂 中盐 1．2 实验仪器 酸肼屈嗪含量的测定，这为盐酸肼屈嗪的测定提 IFFM—D流动注射化学发光分析仪，IFFS 供了一个简便、易行、灵敏度和精密度高且分析线 — A型多功能化学发光检测器 (西安瑞迈 电子科 性范围宽的新方法． 技有限公司)． 1．3 实验方法 1 实验部分 流动注射化学发光分析系统流路如图 1．铁 1．1 主要原料和试剂 氰化钾和鲁米诺分别从铁氰化钾和鲁米诺溶液流 盐酸肼屈嗪(上海江莱生物科技有限公司)标 路流入并混匀．蒸馏水从蒸馏水或分析试液流路 准储备液：准确称取 1．9664g的盐酸肼屈嗪标准 中流人，作为空白对照试验，记录其发光信号强度 品，用蒸馏水溶解后定容于 100mL的棕色容量