配合物(n-Bu)2Sn[(η5-C5H5)Fe(η5-C5H4)COO]2}2的合成、谱学表征及晶体结构.pdfVIP

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2017-09-03 发布于重庆
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维普资讯第2期无机化学学报 Vo1．19．No．2 2003年 2月 CHINESEJOURNALOFIN0RGANIC CHEMISTRY Feb．，2003 配合物 {(—Bu)2Sn[(,q5-CsHs)Fe(,q5-CsH4)COO]2)2的合成、谱学表征及晶体结构卢文贯 1．2 陶家洵，。马黠生熊明王玉珍 (清华大学化学系，北京 100084) (韶关学院化学系，韶关 512005) (中国地质大学，北京 100083) (中国科学院化学研究所，北京 100080) 合成了新型配合物 {(n-Bu)zSn【(叩．CsHs)Fe(Bs-CsH)COO]z12,用元素分析、红外光谱和核磁共振谱 (H、”C、Sn)进行了表征，并用 x．射线单晶衍射分析法测定其晶体结构。晶体属单斜晶系，空间群 P2。／c，晶胞参数 a=l1．753(4)A，b=21．133 (7)A，c=23．374(9)A，p=101．62(3)。，V=5687(4)A，Z=4，D=1．614Mg ·m～， (MoKa)=1．912ram～，P(000)：2800，最终可靠因子 R-=0．0827，wRz=0．2085。配合物分子呈中心对称，是具有 SnzOz中心内环的二聚体结构：每个锡原子与 5个 O原子和2个 C原子形成扭曲的五角双锥几何构型，其中5个 O原子为赤道配位原子，而 C．Sn．C为配合物的轴。关键词二有机锡羧酸酯二茂铁谱学表征晶体结构分类号 0627．8 0641．4 0743 53 有生物活性的二有机锡羧酸酯配合物已广泛 1 实验部分地用作杀菌 (虫)剂、船舶涂料、PVC塑料热稳定 1．1 试剂和仪器剂及制造聚氨基甲酸酯反应的均相催化剂等 …，二茂铁 (北京西中化工厂生产)为化学纯，升华近年来已实验证明这类化合物还具有很好的抗癌后使用；(n．Bu)zSnO(北京化工三厂生厂)及其余试活性 2【“】。自从 Lockha~等b首先报道 (CH3)2Sn 剂均为分析纯，直接使用；二茂铁甲酸 [(卵—C )Fe (OzCCH，)z的晶体结构以来，二有机锡二羧酸酯配 (Bs-CsH)COOH】参照文献 16,的方法合成并纯合物的结构与它们独特性质间的关系引起了众多化化。碳氢元素分析用 CarloErba1106型元素分析测学工作者的浓厚兴趣，近年来对其合成、结构测定及定仪测得：红外光谱测定用 Pekin．ElmerFI．IRl160 其体外抗癌活性的研究已有较多的报道 6【】。考虑型红外光谱仪 (4000—450cm )测得 (KBr压片法)：到一些二茂