氢化物发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量碲.pdfVIP

维普资讯 第24卷 第3期 岩 矿 测 试 Vo1．24，No．3 2005年9月 ROCK AND MINERAL ANALYSIS September，2005 文章编号 ：0254—5357(2005)03—0225—04 氢化物发生一原子荧光光谱法测定 地球化学样品中痕量碲 范巳 凡儿 (国家地质实验测试 中心，北京 100037) 摘要：采用焙烧富集分离地球化学样品中痕量Te，并用氢化物发生一原子荧光光谱法测定。 通过实验确定出方法的最佳实验条件 ，在此条件下获得的检 出限为0．005 g／g，线性范围0．025 ～ 10 g，精密度 (RSD，n：8)为5．03％～9．24％。方法已用于国家一级地球化学标准物质 中 痕量Te的测定 ，结果与标准值基本相符。 关键词 ：氢化物发生；原子荧光光谱法；焙烧富集 ；碲 中图分类号：0657．31；O613．53 文献标识码 ：B 氢化物一原子荧光光谱法是一种测定 Te的高 实验 中所用 Te的标准工作溶液，用上述 Te标 灵敏度分析方法，并早 已有文献报道 ¨，但分离手 准储备溶液均采用逐级稀释法，配置成相应浓度， 段均是采用巯 基棉 、离 子交换 、沉淀分离 等方 4mol／LHCI介质。 法 2 j。本文采用焙烧富集分离一氢化物发生一原 捕集剂 ：按 1：4的质量比称取定量的MgO和 子荧光光谱法测定痕量 Te，同时采用间歇点燃装 NaCO，固体试剂，用玛瑙研钵研匀。 置，避免了当测定时间长时炉子周围温度渐高使得 KBH 溶液：称取 7gKBH。于预先加 2gKOH 检测结果下漂的现象，进而保证 了方法的精密度和 的水中溶解 ，移入 1000mL容量瓶 内，去离子水稀 准确度 。 释至刻度 ，摇匀。现用现配。 样品首先与活性炭混匀 ，MgO+NaCO，做捕 10 L邻菲罗啉水溶液。 集剂 ，在 750℃温度下焙烧 ，然后水提取 ，Te进入 0．5 L甲基橙水溶液。 溶液与大多数共存元素分离，用 乙醇还原高价锰离 子，溶液经 HC1酸化后，加入邻菲罗林掩蔽Cu等 实验所用的各种试剂除活性炭为光谱纯外，其 元素的干扰后测定 Te的荧光信号值 。 余均为分析纯。上述试剂用前需进行空 白实验。 1．2 实验方法 1 实验部分 移取 100ng／mLTe的标准溶液 2．00mL于 1．1 仪器与试剂 100mL容量瓶中，用4mol／LHC1稀释至刻度，摇 XGY一1011A型原子荧光分析仪 (中国地质科 匀后用定量加液器吸取2mL于氢化物发生器内进 学院物化探研究所实验工厂)。 行原子荧光测定。 VEKY—AF型高性能特种空心阴极灯 (北京 仪器工作参数：灯电流 100mA，载气流量800 真空电子技术研究所)。