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以P57萃取树脂为固定相的气相色谱法 对稀土元素及钍、铀的TPM螯合物的分离 樊少英 李会娥 钱匡南 马建军*姜庚信 朱建设 西（北大学化学系，西安） （陕西省轻工所，西安） 自胡武弟等制备了P507萃取树脂[1，用 色谱条件：载气N250m1/min,Tc= 它在色谱柱上分离稀土化合物以来，已有不 170℃，Tinj＝250 ，TD=210 。 少报道，但用气相色谱法分离稀土螯合物却 2．试剂：三氟乙酰基特戊酰基 甲烷 至今未见报道。本文作者曾用一种新型β-二 T（PM）见文献[2,3]；其它金属离子标准溶 酮类螯合剂— 三氟乙酰；基特戊酰；基 甲烷 液按常规制备。 (TPM)[2，3]对稀土螯合物做过气相色谱分 3.P507萃取树脂：100目，含P5 离，因吸附、置换等原因，其色谱峰常出现 61％ 上（海跃龙化工厂研究所生产）。 前凸峰、平顶峰、齿形峰、双尖峰等，使分 二（）螯合物的制备 离和测定受到限制[4]。为克服上述现象，我 稀土元素及钍、铀与TPM生成螯合物 们多次改进固定相，最后采用在玻璃微球上 的反应方程如下： 涂一层ChromosorbW作担体，能改进峰形 并使部分稀土混合物分离得很好[5]，但担体 的处理手续麻烦，费力费时。本文以P507 萃取树脂为固定相直接装柱，研究了16种稀 土元素和钍、铀的TPM螯合物的气相色谱行 为，并与其它担体、特别是处理过的玻璃微 制备手续、最佳 pH值和颜色反应见文 球担体做出的色谱峰进行了详细比较。结果 献[4]。 表明：以P507萃取树脂为固定相，稀土螯 三（）担体比较 合物的色谱峰形尖锐、对称，分离效果好， 以DC-550为 固定液 (5％)，选 用 是目前稀土螯合物气相色谱分离较为理想的 ChromosorbG,ChromosorbW，加KOH 固定相。 （1％ィ）的ChromosorbW及改进后的玻璃微球 通过对16种稀土螯合物色谱保留时间的 担体为固定相，与直接装柱的P507萃取树 测定，进一步证明了稀土螯合物的保留时间 脂进行比较，结果以直接使用P50萃取树 随中心离子半径的减少而降低，从而为稀土 脂，峰形优于以上四种担体，且方法简单， 元素的定性分析提供了快速测定的依据。 也降低了柱温。 实 验 部 分 （四）混合稀土螯合物的色谱分离 改进后的玻璃微球担体，最多可分离三 一（）仪器与试剂 组分，例如Sc-Lu-Dy 图（1）、Sc-Yb-Pr 1．仪器和操作条件： （图2）的分离，但拖尾明显。 日本岛津GC-7AG气相色谱仪，FID检 用P507萃取树脂可使Sc-Lu-Tm-Tb、 测器；色谱柱：长2m，内径3mm，玻璃U 型柱。 ＊山西师范大学进修教师 Sc-Yb-Er-Dy等四组分满意分离 （图3、4）, 逐渐变大，挥发温度降低，其保留时间逐渐 且色谱峰形尖锐对称，重现性好。UO2 减小。这就是在一定条件下气相色谱法分离 (TPM)2也可与Th(TPM)4分离，但有明显 稀土元素的基础。本实验证明了这一规律。 拖尾 图（5）。 然而不能把所有